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Full text: Entwicklung eines Probenvorbereitungsverfahrens zur Bestimmung von Arsen im Meerwasser mit der Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse (BSH-Berichte, Nr. 6)

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Versuch 1 
Zu 120 g Basislösung werden 30 fiL Co-Standard (=> c = 2500 ng/L bzw. 
3,3*10' 8 mol/L ), 30 fiL As(V)-Standard (=> c = 2500 ng/L bzw. 3,3«10' 8 mol/L) 
und 2 mL Acetatpuffer gegeben und ein pH-Wert von 5 eingestellt. Art der 
Basis-Lösung, Art und Menge des eingesetzten Reduktionsmittels, die 
Reduktionszeit und spezielle Reduktionsbedingungen (z.B. Temperatur) für 
die einzelnen Versuche sind in Tabelle 20 nachzulesen: 
Tabelle 20 
Basislsg. 
Reduktionsmittel 
V(Rad) 
(fi L) 
c(Red) 
(mol/L) 
t(Red) 
Bedin 
gungen 
a 
Blank 
Ameisen 
säure (5%ig) 
300 
0,0027 
30 min 
Raumtem 
peratur 
b 
Blank 
Hydroxylammoni- 
umchlorid (5%ig) 
600 
0,0036 
30 min 
Raumtem 
peratur 
c 
Blank 
Natriumthio 
sulfat (1 N) 
100 
0,0008 
30 min 
Raumtem 
peratur 
d 
Blank 
Ameisen 
säure (5%ig) 
300 
0,0027 
24 h 
Raumtem 
peratur 
e 
Blank 
Hydroxylammoni- 
umchlorid (5%ig) 
600 
0,0036 
24 h 
Raumtem 
peratur 
f 
Blank 
Natriumthio 
sulfat (1 N) 
106 
0,0008 
24 h 
Raumtem 
peratur 
g 
Blank 
Ameisen 
säure (5%ig) 
300 
0,0027 
30 min 
100°C 
h 
Blank 
Hydroxylammoni- 
umchlorid (5%ig) 
600 
0,0036 
30 min 
100°C 
i 
Blank 
Natriumthio 
sulfat (1 N) 
© 
o 
r*H 
0,0008 
30 min 
100°C 
j 
Meer 
wasser 1 
Ameisen 
säure (5%ig) 
300 
0,0027 
30 min 
Raumtem 
peratur 
k 
Meer 
wasser 1 
Hydroxylammoni- 
umchlorid (5%ig) 
600 
0,0036 
30 min 
Raumtem 
peratur 
1 
Meer 
wasser 1 
Natriumthio 
sulfat (1 N) 
100 
0,0008 
30 min 
Raumtem 
peratur
	        
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