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Full text: Entwicklung eines Probenvorbereitungsverfahrens zur Bestimmung von Arsen im Meerwasser mit der Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse (BSH-Berichte, Nr. 6)

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Für kleinere absolute Meßwerte, wie in den Versuchen 7 und 8b liegt die 
prozentuale Standardabweichung bei 7%, bzw. bei 23%. 
Bei kleinen Gehalten von ca. 100 ng/1, wie sie in Versuch 8b auftreten ist das 
Verfahren also schon wesentlich ungenauer. 
Verfahrensfehler können sich bei diesem Verfahren in erster Linie beim 
Einwiegen der Probe und heim Hinzupipettieren der Standardlösungen 
ergehen. Beim Einwiegen kann eine Ungenauigkeit von bis zu einem Prozent 
auftreten, der Pipettenfehler kann bis zu 3% betragen. Man erhält ihn bei 
der Messung zweier Standard-Lösungen gegeneinander (vergleiche Abschnitt 
5.3.7). 
5,3.6 Diskussion 
Sowohl die Versuche mit NASS und CASS als auch die mit dem 
Nordseewasser zeigen, daß eine Methode der Probenvorbereitung gefunden 
wurde, bei der Arsen von der Matrix getrennt und in die organische Phase 
überführt und schließlich neben anderen Schwermetallen mit der TRFA 
reproduzierbar gemessen wird. 
Versuch 11 läßt erkennen, daß mit Arsenit sämtliche Reaktionsschritte, die 
bei der Probenvorbereitung nach A. Prange vollzogen werden, nämlich die 
Komplexierungsreaktion mit NaDBDTC, die Adsorption der Komplexe an das 
Chromosorb AW/DMCS, sowie die Eluierung von der Säule, wie bei Ionen von 
z.B. V, Mn, Ti, Fe, Ni, Cu und Zn auch, nahezu vollständig erfolgen. 
Somit kann man davon ausgehen, daß in Versuch 7 bei den unangesäuerten 
Meerwasserproben nur der Teil des vorhandenen Arsens gemessen wurde, 
der als Arsenit vorliegt. 
Man kann folgern, daß in auf den pH-Wert von 2 angesäuerten Meer 
wasserproben, die schon eine längere Zeit lagern, deshalb kein Arsen
	        
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