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Versuch 4 zeigt, daß Reaktionszeiten von fünf und zehn Minuten nicht
ausreichen und daß ein pH-Wert von 2 für eine vollständige Reduktion nicht
angemessen ist.
Eine weitere Möglichkeit ist die Entfernung des Schwefels durch Erhitzen
der Probe. Dieser Weg wurde in Versuch 5 beschritten (s. 5.3.7), in dem
Meerwasserproben und reine Kochsalzlösungen mit Co-Standard, As-
Standard, Acetatpuffer und Natriumthiosulfat in einer Konzentration von
0,0025 mol/L, bzw. 0,0083 mol/L versetzt wurden, und die Probe bei einem
pH-Wert von 1 eine halbe Stunde lang stehengelassen wurde. Dann wurde
ein pH-Wert von 5 eingestellt und die Probe so lange erhitzt, bis der
Schwefelniederschlag verschwand. Nach dem Ab kühlen wurde NaDBDTC
zugegeben.
Tabelle 12: Ergebnisse aus Versuch 5
V
Basislsg.
c(Na 2 S 2 0 3 )
(mol/L)
pH der
Reduktion
Reduk
tionszeit
zug.AsCVj
(ng/L)
gem.AsCV)
(ng/L)
a
Meerwasser
0,0083
0,99
30 min
2500
2146
b
Meerwasser
0,0083
1,16
30 min
2500
2735
c
Meerwasser
0,0083
1,09
30 min
2500
2959
d
Meerwasser
0,0083
1,10
30 min
2500
3481
e
Meerwasser
0,00249
1,12
30 min
2500
3120
f
Meerwasser
0,00249
1,10
30 min
2500
2735
Diese Methode bewährt sich nicht beim Einsatz von Natriumthiosulfat in
einer Konzentration von 0,0083 mol/L, da auch hier die Säule verstopft und
außerdem die Probenflecken aufgrund des hohen Schwefelanteils so schlechte
Qualität haben, daß sie kaum meßbar sind, wegen der starken Streustrah
lung. Wird das Reduktionsmittel jedoch in einer Konzentration von nur
0,0025 mol/L zugegeben, werden diese Probleme beseitigt, das Verfahren