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Full text: 6: Entwicklung eines Probenvorbereitungsverfahrens zur Bestimmung von Arsen im Meerwasser mit der Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse

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Versuch 4 zeigt, daß Reaktionszeiten von fünf und zehn Minuten nicht 
ausreichen und daß ein pH-Wert von 2 für eine vollständige Reduktion nicht 
angemessen ist. 
Eine weitere Möglichkeit ist die Entfernung des Schwefels durch Erhitzen 
der Probe. Dieser Weg wurde in Versuch 5 beschritten (s. 5.3.7), in dem 
Meerwasserproben und reine Kochsalzlösungen mit Co-Standard, As- 
Standard, Acetatpuffer und Natriumthiosulfat in einer Konzentration von 
0,0025 mol/L, bzw. 0,0083 mol/L versetzt wurden, und die Probe bei einem 
pH-Wert von 1 eine halbe Stunde lang stehengelassen wurde. Dann wurde 
ein pH-Wert von 5 eingestellt und die Probe so lange erhitzt, bis der 
Schwefelniederschlag verschwand. Nach dem Ab kühlen wurde NaDBDTC 
zugegeben. 
Tabelle 12: Ergebnisse aus Versuch 5 
V 
Basislsg. 
c(Na 2 S 2 0 3 ) 
(mol/L) 
pH der 
Reduktion 
Reduk 
tionszeit 
zug.AsCVj 
(ng/L) 
gem.AsCV) 
(ng/L) 
a 
Meerwasser 
0,0083 
0,99 
30 min 
2500 
2146 
b 
Meerwasser 
0,0083 
1,16 
30 min 
2500 
2735 
c 
Meerwasser 
0,0083 
1,09 
30 min 
2500 
2959 
d 
Meerwasser 
0,0083 
1,10 
30 min 
2500 
3481 
e 
Meerwasser 
0,00249 
1,12 
30 min 
2500 
3120 
f 
Meerwasser 
0,00249 
1,10 
30 min 
2500 
2735 
Diese Methode bewährt sich nicht beim Einsatz von Natriumthiosulfat in 
einer Konzentration von 0,0083 mol/L, da auch hier die Säule verstopft und 
außerdem die Probenflecken aufgrund des hohen Schwefelanteils so schlechte 
Qualität haben, daß sie kaum meßbar sind, wegen der starken Streustrah 
lung. Wird das Reduktionsmittel jedoch in einer Konzentration von nur 
0,0025 mol/L zugegeben, werden diese Probleme beseitigt, das Verfahren
	        
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