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Full text: 6: Entwicklung eines Probenvorbereitungsverfahrens zur Bestimmung von Arsen im Meerwasser mit der Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse

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Da bei einem pH-Wert von 2 und einer Konzentration von 0,0083 mol/L kein 
Schwefel ausfällt, wurde für eine Probe folgendermaßen verfahren: 
Zu einer Meerwasserprobe wurden ein Co-Standard, ein As(V)-Standard, 
Acetatpuffer und Natriumthiosulfat zugegeben, ein pH-Wert von 2 wurde 
eingestellt, und die Probe eine halbe Stunde lang stehengelassen. Danach 
wurde sie auf einen pH-Wert von 5 gebracht und NaDBDTC zugegeben (s. 
5.3.7 Versuch 4). Dieses Verfahren führte jedoch mit einer Wiederfin 
dungsrate von ca. 40% zu keinem befriedigenden Ergebnis (s. Tab. 11). 
Außerdem wurden Versuche durchgeführt bei Reduktionsmittelkonzen 
trationen von 0,0025 mol/L und 0,0083 mol/L und Reduktionszeiten von fünf 
oder zehn Minuten, also Zeiten, nach denen bei den jeweiligen 
Konzentrationen noch kein Schwefel oder nur wenig ausgefallen ist (s. 5.3.7, 
Versuch 4). Tabelle 11 zeigt die Ergebnisse. 
Tabelle 11: Ergebnisse aus den Versuchen 3 und. 4 
V 
Basislsg. 
c(Na 2 S 2 0 3 ) 
(mol/L) 
pH der 
Reduktion 
Reduk 
tionszeit 
zug.As(V) 
(ng/L) 
gem.As(V) 
(ng/L) 
3.1 
Meerwasser 
0,0083 
1,03 
30 min 
2500 
* 
4a 
Meerwasser 
0,0083 
1,07 
' 5 min 
2500 
1325 
4b 
Meerwasser 
0,0025 
1,08 
5 min 
2500 
2235 
4c 
Meerwasser 
0,0025 
1,13 
5 min 
2500 
1954 
4d 
Meerwasser 
0,0025 
L14 
10 min 
2500 
2169 
4e 
Meerwasser 
0,0025 
1,08 
10 min 
2500 
2414 
4f 
Meerwasser 
0,0025 
2,06 
30 min 
2500 
1003 
4 g 
Meerwasser 
0,0025 
2,00 
30 min 
2500 
1046 
* Wegen des hohen Schwefelanteils im Probenfleck war eine Messung nicht möglich.
	        
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