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Da bei einem pH-Wert von 2 und einer Konzentration von 0,0083 mol/L kein
Schwefel ausfällt, wurde für eine Probe folgendermaßen verfahren:
Zu einer Meerwasserprobe wurden ein Co-Standard, ein As(V)-Standard,
Acetatpuffer und Natriumthiosulfat zugegeben, ein pH-Wert von 2 wurde
eingestellt, und die Probe eine halbe Stunde lang stehengelassen. Danach
wurde sie auf einen pH-Wert von 5 gebracht und NaDBDTC zugegeben (s.
5.3.7 Versuch 4). Dieses Verfahren führte jedoch mit einer Wiederfin
dungsrate von ca. 40% zu keinem befriedigenden Ergebnis (s. Tab. 11).
Außerdem wurden Versuche durchgeführt bei Reduktionsmittelkonzen
trationen von 0,0025 mol/L und 0,0083 mol/L und Reduktionszeiten von fünf
oder zehn Minuten, also Zeiten, nach denen bei den jeweiligen
Konzentrationen noch kein Schwefel oder nur wenig ausgefallen ist (s. 5.3.7,
Versuch 4). Tabelle 11 zeigt die Ergebnisse.
Tabelle 11: Ergebnisse aus den Versuchen 3 und. 4
V
Basislsg.
c(Na 2 S 2 0 3 )
(mol/L)
pH der
Reduktion
Reduk
tionszeit
zug.As(V)
(ng/L)
gem.As(V)
(ng/L)
3.1
Meerwasser
0,0083
1,03
30 min
2500
*
4a
Meerwasser
0,0083
1,07
' 5 min
2500
1325
4b
Meerwasser
0,0025
1,08
5 min
2500
2235
4c
Meerwasser
0,0025
1,13
5 min
2500
1954
4d
Meerwasser
0,0025
L14
10 min
2500
2169
4e
Meerwasser
0,0025
1,08
10 min
2500
2414
4f
Meerwasser
0,0025
2,06
30 min
2500
1003
4 g
Meerwasser
0,0025
2,00
30 min
2500
1046
* Wegen des hohen Schwefelanteils im Probenfleck war eine Messung nicht möglich.