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In Versuch 10 wurde Kaliumiodid als Reduktionsmittel eingesetzt und zwar
wurde hier ein mit Co-Standard, Arsenat-Standard und Acetatpuffer
versetztes Meerwasseraliquot auf den pH-Wert 0,5 eingestellt, denn nur bei
pH-Werten niedriger als 0,8 ist die gewünschte Redoxreaktion thermo
dynamisch überhaupt möglich (s. Tabelle 6). Die Probe wurde mit
Kaliumiodid in einer Konzentration von 0,0083 mol/L (diese Konzentration
erhält man bei Zusatz von einem Milliliter IN KJ-Lösung) versetzt, eine
Stunde lang stehen-gelassen, dann auf den pH-Wert 5 gebracht und
NaDBDTC hinzugegeben (s. 5.3.7). Während der Reduktionszeit scheidet
sich Jod aus, bei Erhöhung des pH-Wertes auf 5 entfärbt sich die Lösung
jedoch wieder. Dieses Verfahren führte zu keinem Erfolg (s. Tabelle 8).
Die in der Literatur [83] angegebene Methode für die Reduktion von Arsenat
zu Arsenit mit Kaliumiodid bezieht sich auf Süßwasser und läßt sich auf das
System Meerwasser nicht ohne weiteres an wenden.
Tabelle 8: Ergebnisse aus Versuch 10
V
Basis-lsg.
c(KJ)
(mol/L)
pH der
Reduktion
Reduk
tionszeit
zug. As(V)
(ng/L)
gem.As(V)
(ng/L)
a
Meerwasser
0,0083
0,67
lh
2500
0
b
Meerwasser
0,0083
0,32
lh
2500
0
c
Blank
0,0083
0,22
lh
2500
0
Im weiteren wurde für die Reduktionsmittel Ameisensäure, Hydroxylam-
moniumchlorid und Natriumthiosulfat die Reduktion bei einem pH-Wert von
ca. 1 durchgeführt. Bei diesem pH-Wert gelingt laut Literatur [82] die
Reduktion mit Natriumthiosulfat. Die Reduktionsmittel wurden jeweils in
derselben Konzentration hinzugegeben. Vor der Zugabe des Komplexbildners
wird der pH-Wert wieder auf 5 gebracht (s. 5.3.7 Versuch 2).