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Full text: 6: Entwicklung eines Probenvorbereitungsverfahrens zur Bestimmung von Arsen im Meerwasser mit der Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse

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In Versuch 10 wurde Kaliumiodid als Reduktionsmittel eingesetzt und zwar 
wurde hier ein mit Co-Standard, Arsenat-Standard und Acetatpuffer 
versetztes Meerwasseraliquot auf den pH-Wert 0,5 eingestellt, denn nur bei 
pH-Werten niedriger als 0,8 ist die gewünschte Redoxreaktion thermo 
dynamisch überhaupt möglich (s. Tabelle 6). Die Probe wurde mit 
Kaliumiodid in einer Konzentration von 0,0083 mol/L (diese Konzentration 
erhält man bei Zusatz von einem Milliliter IN KJ-Lösung) versetzt, eine 
Stunde lang stehen-gelassen, dann auf den pH-Wert 5 gebracht und 
NaDBDTC hinzugegeben (s. 5.3.7). Während der Reduktionszeit scheidet 
sich Jod aus, bei Erhöhung des pH-Wertes auf 5 entfärbt sich die Lösung 
jedoch wieder. Dieses Verfahren führte zu keinem Erfolg (s. Tabelle 8). 
Die in der Literatur [83] angegebene Methode für die Reduktion von Arsenat 
zu Arsenit mit Kaliumiodid bezieht sich auf Süßwasser und läßt sich auf das 
System Meerwasser nicht ohne weiteres an wenden. 
Tabelle 8: Ergebnisse aus Versuch 10 
V 
Basis-lsg. 
c(KJ) 
(mol/L) 
pH der 
Reduktion 
Reduk 
tionszeit 
zug. As(V) 
(ng/L) 
gem.As(V) 
(ng/L) 
a 
Meerwasser 
0,0083 
0,67 
lh 
2500 
0 
b 
Meerwasser 
0,0083 
0,32 
lh 
2500 
0 
c 
Blank 
0,0083 
0,22 
lh 
2500 
0 
Im weiteren wurde für die Reduktionsmittel Ameisensäure, Hydroxylam- 
moniumchlorid und Natriumthiosulfat die Reduktion bei einem pH-Wert von 
ca. 1 durchgeführt. Bei diesem pH-Wert gelingt laut Literatur [82] die 
Reduktion mit Natriumthiosulfat. Die Reduktionsmittel wurden jeweils in 
derselben Konzentration hinzugegeben. Vor der Zugabe des Komplexbildners 
wird der pH-Wert wieder auf 5 gebracht (s. 5.3.7 Versuch 2).
	        
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