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Reduktionsmittel wird in 10 5 -fachem Überschuß, d.h. in einer Konzentration
von ca. 0,001 bis 0,002 mol/L hinzugesetzt. Die Probe wird eine halbe Stunde
lang stehengelassen, bevor als Komplexbildner Natriumdibenzyldithiocarb-
amat ebenfalls in einem 10 5 -fachen Überschuß zugegeben wird, nämlich in
einer Konzentration von 0,00125 mol/L. Einzelheiten zur Versuchsdurch
führung sind in 5.3.7 (Versuch 1) nachzulesen.
So wurde vorgegangen mit Ameisensäure, Hydroxylammoniumchlorid und
Natriumthiosulfat, aber in allen drei Fällen ohne Erfolg. Auch eine Verlän
gerung der Reduktionszeit auf 24 Stunden, eine Erhöhung der Konzen
trationen der Reduktionsmittel um das Zehnfache (also auf ca. 0,02 mol/L)
oder ein Erhitzen der drei Proben nach Zugabe des Reduktionsmittels
brachte kein positives Ergebnis (s. Tabelle 7).