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Full text: 6: Entwicklung eines Probenvorbereitungsverfahrens zur Bestimmung von Arsen im Meerwasser mit der Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse

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Die schließlich entwickelte Methode zur Probenvorbereitung ist anhand der 
zertifizierten Referenzmaterialien CASS und NASS zu überprüfen, und durch 
eine Mehrfachbestimmung ist sicherzustellen, daß sie zu richtigen und 
reproduzierbaren Werten führt. Außerdem soll eine reale Probe, die vom 
BSH in der Nordsee genommen wurde, mit Hilfe dieser Methode analysiert 
werden (s. 5.3.4). 
CASS ist ein Küstenwasserreferenzmaterial. Dabei handelt es sich um 
Seewasser aus einer Station nahe der Insel Nova Scotia. Es stammt aus fünf 
Metern Tiefe. Für elf Spurenelemente ist es zertifiziert: As, Cd, Cr, Co, Cu, 
Fe, Mn, Mo, Ni, Pb und Zn. 
NASS ist ein Referenzmaterial für Seewasser der offenen Ozeane. Es stammt 
aus einer Station im Atlantik bei 32° 10 N', 64° 30 W aus 1300 Metern Tiefe 
und wurde zertifiziert für As, Cd,Cr, Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Se, U und Zn. 
Beide Materialien werden bei einem pH-Wert von 1,6 aufbewahrt und sind 
stabil. CASS und NASS sind im Handel erhältlich. 
5.3.1 Vorbemerkung 
Für die Untersuchungen werden Proben benötigt, deren Arsenit- bzw. 
Arsenatgehalt bekannt ist und die möglichst gut mit realen Meerwasser 
proben übereinstimmen. Daher werden hier als Basislösungen entweder rea 
les Meerwasser oder reine Natriumchloridlösungen (sog. Blank-Lösungen) 
verwendet, denen Arsenit, bzw. Arsenat in Konzentrationen von 500 bis 
2500 ng/L zugesetzt wird. Dazu wurden Arsenit- und Arsenat-Standard- 
lösungen in Konzentrationen von c = 10 mg/kg bereitgestellt, deren Stabilität 
regelmäßig überprüft wurde (s. Abschnitt 5.3.7). 
5.3.2 Untersuchungen und Ergebnisse zur Bestimmung von Arsenit 
Hier werden Blanklösungen, denen a) Arsenit in einer Konzentration von 
2500 ng/L und b) Arsenat in der Konzentration von 2500 ng/L zugesetzt
	        
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