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Tabelle 4: t-Werte für n - 10 und statistische Sicherheiten von 95%, 99%
und 99,9%
P = 95%
P = 99%
P = 99,9%
t
1,833
2,821
4,297
Lit [102]: R. Kaiser, Elementare. Tests zur Beurteilung von Meßdaten, 2.
Auflage,
Mannheim, Wien Zürich, Bibliographisches Institut, 1983
5.3 Experimenteller Teil
Der experimentelle Teil dieser Arbeit befaßt sich mit drei Aufgabenstel
lungen. Zum einen muß untersucht werden, ob die oben angestellte
Überlegung, daß nämlich Arsenit, im Gegensatz zu Arsenat mit der Methode
der Probenvorbereitung nach Prange bestimmt werden kann, richtig ist.
Dazu werden Proben mit bekanntem Arsenitgehalt der Probenvorbereitungs
methode nach Abschnitt 4.3.4 unterworfen und mit der TRFA gemessen. Mit
diesen Untersuchungen befaßt sich Abschnitt 5.3.2.
Zum anderen muß die Probenvorbereitungsmethode um einen Reduktions
schritt erweitert werden. Dazu muß ein geeignetes Reduktionsmittel
gefunden werden, das Arsenat vollständig zu Arsenit reduziert und den
Reaktionsablauf der Probenvorbereitung nicht beeinflußt. Die modifizierte
Methode der Probenvorbereitung darf nicht zu kompliziert und zeitaufwendig
werden. Ein oder mehrere zusätzliche Arbeitsschritte bergen natürlich auch
eine zusätzliche Gefahr der Kontamination, des Verlustes oder der Einschlep
pung an Ionen, die weitgehend vermieden werden muß. Desweiteren darf die
Qualität der Messung, z.B. in Bezug auf Reproduzierbarkeit und Nachweis
grenzen auch der anderen Elemente, nicht beeinträchtigt werden. Schließlich
sollte das gesuchte Reduktionsmittel leicht handhabbar und am besten im
Handel als hochreine Chemikalie erhältlich sein. Hierzu wurden verschie
dene Reduktionsmittel und Reaktionsbedingungen an Proben mit bekanntem
Arsenatgehalt getestet. Die Vorgehensweise beschreibt Abschnitt 5.3.3.