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Full text: 6: Entwicklung eines Probenvorbereitungsverfahrens zur Bestimmung von Arsen im Meerwasser mit der Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse

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Tabelle 4: t-Werte für n - 10 und statistische Sicherheiten von 95%, 99% 
und 99,9% 
P = 95% 
P = 99% 
P = 99,9% 
t 
1,833 
2,821 
4,297 
Lit [102]: R. Kaiser, Elementare. Tests zur Beurteilung von Meßdaten, 2. 
Auflage, 
Mannheim, Wien Zürich, Bibliographisches Institut, 1983 
5.3 Experimenteller Teil 
Der experimentelle Teil dieser Arbeit befaßt sich mit drei Aufgabenstel 
lungen. Zum einen muß untersucht werden, ob die oben angestellte 
Überlegung, daß nämlich Arsenit, im Gegensatz zu Arsenat mit der Methode 
der Probenvorbereitung nach Prange bestimmt werden kann, richtig ist. 
Dazu werden Proben mit bekanntem Arsenitgehalt der Probenvorbereitungs 
methode nach Abschnitt 4.3.4 unterworfen und mit der TRFA gemessen. Mit 
diesen Untersuchungen befaßt sich Abschnitt 5.3.2. 
Zum anderen muß die Probenvorbereitungsmethode um einen Reduktions 
schritt erweitert werden. Dazu muß ein geeignetes Reduktionsmittel 
gefunden werden, das Arsenat vollständig zu Arsenit reduziert und den 
Reaktionsablauf der Probenvorbereitung nicht beeinflußt. Die modifizierte 
Methode der Probenvorbereitung darf nicht zu kompliziert und zeitaufwendig 
werden. Ein oder mehrere zusätzliche Arbeitsschritte bergen natürlich auch 
eine zusätzliche Gefahr der Kontamination, des Verlustes oder der Einschlep 
pung an Ionen, die weitgehend vermieden werden muß. Desweiteren darf die 
Qualität der Messung, z.B. in Bezug auf Reproduzierbarkeit und Nachweis 
grenzen auch der anderen Elemente, nicht beeinträchtigt werden. Schließlich 
sollte das gesuchte Reduktionsmittel leicht handhabbar und am besten im 
Handel als hochreine Chemikalie erhältlich sein. Hierzu wurden verschie 
dene Reduktionsmittel und Reaktionsbedingungen an Proben mit bekanntem 
Arsenatgehalt getestet. Die Vorgehensweise beschreibt Abschnitt 5.3.3.
	        
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