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Full text: 6: Entwicklung eines Probenvorbereitungsverfahrens zur Bestimmung von Arsen im Meerwasser mit der Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse

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durchführt, wodurch eine relative Staubfreiheit gewährleistet ist. 
Sämtliche Laborgeräte, die mit dem Probenmaterial oder Reagenzien direkt 
in Berührung kommen, bestehen aus indifferenten Materialien wie Polytetra- 
fluorethylen (PTFE) oder Si0 2 -Glas und unterliegen speziellen Reinigungs 
prozeduren (s. 5.2.2) 
Desweiteren werden nur hochreine Chemikalien verwendet. Diese sind im 
Handel erhältlich. Die Lösungsmittel werden durch Subboiling nachgereinigt. 
Die wäßrige Lösung des Komplexbildners wird zur Reinigung über eine Säule 
aus Chromosorb AW/DMCS gegeben (s. Abschnitt 5.2.6). 
4.3.4 Versuchsaufbau und grundsätzliche Versuchsbeschreibung nach A. 
Prange 
4.3.4.1 Probenahme und Probenlagerung 
Für die kontaminationsarme Probenahme wird ein MERCOS-Probenschöpfer 
verwendet, der mit zwei 500 mL-Probenflaschen aus PTFE beschickt wird. 
Der MERCOS-Probenschöpfer wurde im BSH von P. Freimann, D. Schmidt 
und K. Schomaker entwickelt und ist in der Literatur beschrieben [97]. Auf 
diese Weise kann eine Probenahme bis zu 100 m Wassertiefe erfolgen. Vom 
BSH werden die Proben für die routinemäßige Schwermetallanalytik im 
allgemeinenaus 10 m Tiefe genommen. 
Die Proben werden durch ein Nuclepore-Filter (Porenweite 0,45 ¡xm) filtriert. 
Dazu wurde im BSH ein besonderes Verfahren entwickelt. Über die 
Handhabung und die Apparatur der Filtration gibt die Literatur nähere 
Auskunft [98]. Jede Probe wird mit 1 mL hochreiner 30%iger Salzsäure auf 
einen pH-Wert von ca. 2 angesäuert und in PTFE-Flaschen auf -20°C 
eingefroren und so gelagert. Alle Arbeiten finden in einem Reinraum-Labor- 
Container statt. Es wird nur mit Geräten und Gefäßen aus PTFE und Si0 2 - 
Glas gearbeitet.
	        
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