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Full text: 6: Entwicklung eines Probenvorbereitungsverfahrens zur Bestimmung von Arsen im Meerwasser mit der Totalreflexions-Röntgenfluoreszenzanalyse

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Die TRFA-Spektren von Meerwasserproben sind in der Regel einfach, da 
keine problematischen Linienüberlagerungen auftreten. 
Die Meerwasserspektren lassen sich in drei Bereiche unterteilen (s. 
Abbildung 10 und Abbildung 11) : 
Bereich 1 liegt zwischen 0 und 4 keV. Hier sind drei starke Peaks zu 
erkennen, nämlich die von Si, S und Ar. Die Herkunft des Si- und des 
Ar- Peaks ist bereits beschrieben. Der sehr kräftige Schwefel-Peak 
rührt von den Dithiocarbamatkomplexen her, die der Probe im Zuge 
' der Probenvorbereitung zugeführt wurden. Dieser Bereich bleibt bei 
der Auswertung praktisch unberücksichtigt. Je höher jedoch der 
Schwefelpeak ist, desto schlechter wird durch Erhöhung der 
Streustrahlung die Nachweisgrenze. 
Bereich 2 liegt zwischen etwa 4,5 und 15 keV und umfaßt den Energie 
bereich für die in den Meerwasserproben interessierenden 
Schwermetalle bei Anregung mit einer Mo-Röhre. In diesem Bereich 
sollte der interne Standard liegen. Im abgebildeten Beispiel (Abb. 11) 
ist es Co. Der einzige Peak, der nicht in erster Linie aus dem 
Meerwasser stammt, ist dem Br zuzuordnen, das durch Chemikalien, 
im wesentlichen durch Carbamat und Chloroform eingeschleppt wird. 
Bereich 3 liegt oberhalb etwa 15 keV. Hier verursacht die Comton- 
streuung der Anregungsstrahlung ein Ansteigen des Untergrundes. 
Damit ist der praktisch ausnutzbare Energiebereich für die 
Schwermetallspuren begrenzt. 
Der Untergrund in dem für die Schwermetallbestimmung interessanten 
Bereich wird also auch zu einem großen Teil durch die Intensität des 
Schwefel- und des Brom-Peaks selbst sowie durch Streuung der Anregungs 
strahlung an der Probenmatrix bestimmt. Daher sind die Probendicke, sowie
	        
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