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Full text: 3: Entwicklung einer Bestrahlungsapparatur zum photochemischen Aufschluß von Meerwasserproben zur Bestimmung von Schwermetallen

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12 Zusammenfassung 
Die Einsatzmöglichkeit eines photochemischen Aufschlußverfahrens wur 
de überprüft und optimiert. Ein Vergleich handelsüblicher Bestrahlungs 
geräte führte zur Konstruktion einer Bestrahlungsapparatur, die Proben 
volumen bis zu 500 ml je Bestrahtungsgefäß ermöglicht. 
Die Auswahl des Materials erfolgte nach den Kriterien der Schwermetall 
analytik. Dabei ist der Einsatz von Chrom-Nickel-Stählen nur begrenzt 
möglich. Die Wahl fiel auf Aluminium, weil auch die Verwendung von 
Kunststoffen wegen der geringen UV-Beständigkeit und der schlechten 
Wärmeleitfähigkeit nicht in Betracht kam. 
Die Überprüfung der Apparatur hinsichtlich Effektivität und Effizienz er 
gab bei der Invers-Voltammetrie gute Ergebnisse. Durch die Bestrahlung 
konnten organische Verbindungen, deren Peaks die des Cadmiums über 
lagerten, zerstört werden. Beim Blei wurde eine Angleichung der Peak 
grundlinie zur Parallele der Spannungsachse des Polarogramms und da 
mit die Abgrenzung zum benachbarten Kupfer erreicht. Dadurch wurde 
die Auswertbarkeit der Polarogramme wesentlich erhöht. Die Differenzie 
rung des organisch gebundenen und des anorganisch frei verfügbaren 
Schwermetallanteils im Filtrat war nicht möglich. 
Die Ergebnisse der TRFA-Messungen sind etwas differenzierter zu be 
trachten. Die nach längerer Lagerzeit eingetretenen Konzentrationsände 
rungen beim Uran und beim Vanadium konnten durch die Bestrahlung 
nicht rückgängig gemacht werden. Allgemein konnten keine signifikan 
ten Konzentrationsänderungen festgestellt werden. Eine Ausnahme bilde 
te das Chrom. 
Die Oxidationsstufe des Chroms wird durch die UV-Bestrahlung nicht 
oder nur unwesentlich verändert. Durch Zugabe von H 2 0 2 konnte die 
Oxidation des 3wertigen Chroms in seine öwertige Stufe erreicht werden. 
Das überschüssige H 2 0 2 wurde dann durch die Bestrahlung vollständig 
eliminiert. 
Insgesamt verringerte sich durch die Bestrahlung der Proben die Streu 
ung der Meßwerte. 
Der Einsatz dieser Bestrahlungsapparatur zum Aufschluß von Proben für 
die Quecksilberanalytik ist prinzipiell möglich, jedoch sind die Arbeits 
bedingungen noch zu verifizieren.
	        
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