63
12 Zusammenfassung
Die Einsatzmöglichkeit eines photochemischen Aufschlußverfahrens wur
de überprüft und optimiert. Ein Vergleich handelsüblicher Bestrahlungs
geräte führte zur Konstruktion einer Bestrahlungsapparatur, die Proben
volumen bis zu 500 ml je Bestrahtungsgefäß ermöglicht.
Die Auswahl des Materials erfolgte nach den Kriterien der Schwermetall
analytik. Dabei ist der Einsatz von Chrom-Nickel-Stählen nur begrenzt
möglich. Die Wahl fiel auf Aluminium, weil auch die Verwendung von
Kunststoffen wegen der geringen UV-Beständigkeit und der schlechten
Wärmeleitfähigkeit nicht in Betracht kam.
Die Überprüfung der Apparatur hinsichtlich Effektivität und Effizienz er
gab bei der Invers-Voltammetrie gute Ergebnisse. Durch die Bestrahlung
konnten organische Verbindungen, deren Peaks die des Cadmiums über
lagerten, zerstört werden. Beim Blei wurde eine Angleichung der Peak
grundlinie zur Parallele der Spannungsachse des Polarogramms und da
mit die Abgrenzung zum benachbarten Kupfer erreicht. Dadurch wurde
die Auswertbarkeit der Polarogramme wesentlich erhöht. Die Differenzie
rung des organisch gebundenen und des anorganisch frei verfügbaren
Schwermetallanteils im Filtrat war nicht möglich.
Die Ergebnisse der TRFA-Messungen sind etwas differenzierter zu be
trachten. Die nach längerer Lagerzeit eingetretenen Konzentrationsände
rungen beim Uran und beim Vanadium konnten durch die Bestrahlung
nicht rückgängig gemacht werden. Allgemein konnten keine signifikan
ten Konzentrationsänderungen festgestellt werden. Eine Ausnahme bilde
te das Chrom.
Die Oxidationsstufe des Chroms wird durch die UV-Bestrahlung nicht
oder nur unwesentlich verändert. Durch Zugabe von H 2 0 2 konnte die
Oxidation des 3wertigen Chroms in seine öwertige Stufe erreicht werden.
Das überschüssige H 2 0 2 wurde dann durch die Bestrahlung vollständig
eliminiert.
Insgesamt verringerte sich durch die Bestrahlung der Proben die Streu
ung der Meßwerte.
Der Einsatz dieser Bestrahlungsapparatur zum Aufschluß von Proben für
die Quecksilberanalytik ist prinzipiell möglich, jedoch sind die Arbeits
bedingungen noch zu verifizieren.