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10.2 ASV-Ergabnisse
10.2.1 Blindwerte
Eine kurze Zeit (ca. 2 Wochen) traten gerätebedingte Blindwerte auf, die
starken Schwankungen unterlagen. Die Peaks konnten weder dem Blei
noch dem Cadmium zugeordnet werden. Wegen der Nähe des Zersetzungs
potentials der Kontamination zum Potential des Bleis waren aber ..'terfe-
renzen zu befürchten.
Als Kontaminationsquelle stellte sich schließlich der Inertgasstrom (Stick
stoff. N 2 ) heraus. Stickstoffgas wird benötigt, um die Probe sauerstofffrei
zu spülen. Sauerstoff führt durch Redox-Reaktionen an der Elektrode zu
Störungen und muß darum entfernt werden. Der Stickstoffstrom wird über
ein Hausverteilnetz aus dem Keller in die Labore geleitet. Dieses Netz ist
bei der Installation verschweißt worden. Es wurde vermutet, daß sich
Schwermetalle aus den Verbindungen heraus lösen und über den Gas
strom in die Meßapparatur gelangten.
Zunächst bestand der Verdacht, daß es sich dabei um Zinn handeln
könnte. Dieser Verdacht konnte nicht bestätigt werden. Es blieb bis zum
Ende dieser Arbeit ungeklärt, um welches Element es sich bei der Konta
mination handelte.
Die Kontamination ließ sich durch Dazwischenschalten von zwei Gas
waschflaschen beseitigen. In der ersten Falle wurde der wassergelöste
Komplexbildner Ammonium-Dimethylen-Dithiocarbamat (APDC) einge
setzt. In der zweiten Falle wurde der Komplexbildner Natrium-Dibenzyl-
Dithiocarbamat (NaDBDTC) in einem Wasser/Methanol-Gemisch (20:1)
gelöst. Es folgte in einer dritten Waschflasche angesäuertes Reinstwasser,
um Verschleppungen der Komplexbildner zu verhindern. Die Lösungen
wurden täglich erneuert.
Die Blindwertmessungen ergaben danach keine nachweisbaren Resultate
mehr, so daß wieder mit einem Btindwert von 0 gerechnet werden konnte.
10.2.2 Meerwasserproben
Die Bestrahlung der Meerwasserproben erwies sich als unabdingbar not
wendig. Bei niedrigen Belastungsraten der Proben mit organischen Ver
bindungen läßt sich Cadmium unter Umständen noch direkt nachweisen,
jedoch ist in organisch, sommerlich stark belasteten Proben ein Nachweis
des Cadmiums wegen der Interferenzen nicht mehr möglich.