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Full text: 3: Entwicklung einer Bestrahlungsapparatur zum photochemischen Aufschluß von Meerwasserproben zur Bestimmung von Schwermetallen

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10.2 ASV-Ergabnisse 
10.2.1 Blindwerte 
Eine kurze Zeit (ca. 2 Wochen) traten gerätebedingte Blindwerte auf, die 
starken Schwankungen unterlagen. Die Peaks konnten weder dem Blei 
noch dem Cadmium zugeordnet werden. Wegen der Nähe des Zersetzungs 
potentials der Kontamination zum Potential des Bleis waren aber ..'terfe- 
renzen zu befürchten. 
Als Kontaminationsquelle stellte sich schließlich der Inertgasstrom (Stick 
stoff. N 2 ) heraus. Stickstoffgas wird benötigt, um die Probe sauerstofffrei 
zu spülen. Sauerstoff führt durch Redox-Reaktionen an der Elektrode zu 
Störungen und muß darum entfernt werden. Der Stickstoffstrom wird über 
ein Hausverteilnetz aus dem Keller in die Labore geleitet. Dieses Netz ist 
bei der Installation verschweißt worden. Es wurde vermutet, daß sich 
Schwermetalle aus den Verbindungen heraus lösen und über den Gas 
strom in die Meßapparatur gelangten. 
Zunächst bestand der Verdacht, daß es sich dabei um Zinn handeln 
könnte. Dieser Verdacht konnte nicht bestätigt werden. Es blieb bis zum 
Ende dieser Arbeit ungeklärt, um welches Element es sich bei der Konta 
mination handelte. 
Die Kontamination ließ sich durch Dazwischenschalten von zwei Gas 
waschflaschen beseitigen. In der ersten Falle wurde der wassergelöste 
Komplexbildner Ammonium-Dimethylen-Dithiocarbamat (APDC) einge 
setzt. In der zweiten Falle wurde der Komplexbildner Natrium-Dibenzyl- 
Dithiocarbamat (NaDBDTC) in einem Wasser/Methanol-Gemisch (20:1) 
gelöst. Es folgte in einer dritten Waschflasche angesäuertes Reinstwasser, 
um Verschleppungen der Komplexbildner zu verhindern. Die Lösungen 
wurden täglich erneuert. 
Die Blindwertmessungen ergaben danach keine nachweisbaren Resultate 
mehr, so daß wieder mit einem Btindwert von 0 gerechnet werden konnte. 
10.2.2 Meerwasserproben 
Die Bestrahlung der Meerwasserproben erwies sich als unabdingbar not 
wendig. Bei niedrigen Belastungsraten der Proben mit organischen Ver 
bindungen läßt sich Cadmium unter Umständen noch direkt nachweisen, 
jedoch ist in organisch, sommerlich stark belasteten Proben ein Nachweis 
des Cadmiums wegen der Interferenzen nicht mehr möglich.
	        
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