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(NORMAG R ■Planflanschgefäße DN 100) bei 18°C im Dunkeln inkubiert.
Der Einfluß des zugegebenen Öls auf die Sauerstoffzehrung wurde
durch Subtraktion der Meßwerte in den ölfreien Ansätzen von der
Zehrung in den Ansätzen mit öl (Zehrung [öl] - Zehrung
[Kontrolle]) ermittelt.
Probenaufarbeitung. Für die mik ©biologischen Untersuchungen ist
es notwendig an Ölpartikel gebundene Bakterien abzulösen. Hierzu
wurde 0,1 ml Emulgator Hüls TM R und 1 ml Silicon An
tischaumemulsion SE 2 R (Wacker Chemie GmbH) (10 %) zu den Proben
gegeben und mit einem Ultra-Turrax (TP 10/18 S5, Janke und Kunkel
GmbH) homogenisiert (20.000 upm, 30 sec.) (Gunkel, 1964b). Die an
schließend entnommenen Proben wurden in Zehnerschritten verdünnt
und ausplattiert bzw. pipettiert.
Die für die chemische Analyse vorbereiteten Parallelansätze
wurden mit 10 ml-1 -1 HCl (10 %) fixiert und im Deutschen Hydro
graphischen Institut Hamburg chemisch analysiert. Die Extraktion
erfolgte nach Zugabe der internen Standards Tetradecen und Squalan
jeweils für 20 min. zweimal mit 75 ml Hexan in der Originalfla
sche. Die Extrakte wurden vereinigt, mit Na2SO« getrocknet und
aufkonzentriert.
Die gaschromatische Analyse der Extrakte (1 ul) erfolgte mit
e ihem Sichromat 1 (Siemens) mit Flammen-Ionisationsdetektor, Phe-
n yl-Methyl-silicon-Säule (5 %, ¿=0,31 mm, 25 m) und H2 als Trä-
ger gas. Temperaturprogramm: Injektorblock: 330°C, Starttemperatur:
50 °C (1 min.), dann 1. 10°C-min- 1 auf 100°C, 2. 5°C- min- 1 auf
3 °0°c, 3. 14 min. 300 °C. Zur Auswertung diente das Chrompak
Pac kard Control and Integration System.
Die gekoppelte Gaschromatographie-Massenspektrometrie (GC-MS)
Wu tden mit dem Hewlett Packard GC/MS-System 5985 durchgeführt
(s elected Ion Monitoring, positive Elektronen; Ionisierungsenergie
^ eV). Für die Gaschromatographie wurde eine Phenyl-Methyl-
Si licon-Säule (5 %, 0 =o,2 mm, 25 m) mit Helium als Trägergas ver
endet. Temperaturprogramm: Injektorblock: 300°C, Starttemperatur:
5o °C (2 min.), dann 1. lOoc-min- 1 auf 90°C, 2. 5°C-min- 1 auf
3 °0° C , 3. 32 min. 3 0 o°C) .