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9. Verfahrensvorschlag zur Bestimmung von Spurenmetallen in 
marinen Schwebstoffen mit der TRFA 
a) Reinigung der Membranfilter 
Drei Tage in 0,5M (3 %) Salpetersäure und einen Tag in 
Reinstwasser (dreimal wechseln) auf 60°C erhitzen. 
b) Reinigung der Salpetersäure 
Subboiling - Verfahren 
c) Reinigung der Aufschlußgefäße 
Durchführung zweier Blindaufschlüsse mit verlängerter 
Auf schlußzeit: 
- 2,0ml konz. HNO.. 4h bei 110’C 
- 0,1ml konz. HF ° 66h bei 110’C 
- 2,9ml Reinstwasser 2h bei 110’C 
d) Siliconisierung der Probenträger 
20pl Siliconöl 2h bei 110° C einbrennen 
Die über vorgereinigte und gewogene Polycarbonat-Membran- 
filter filtrierten Proben sollten eine Belegung von 
mindestens 0,5mg Schwebstoff aufweisen. 
Die Filter werden mit einer Kunststoff- oder Keramik 
pinzette in vorgereinigte FEP - Gefäße gebracht, mit 2ml 
konzentrierter, gereinigter Salpetersäure versetzt, und 4 
Stunden auf 110’C erhitzt. Nach Zugabe von 0,1ml konz. 
Flußsäure wird weitere 18 Stunden auf 110°C erhitzt. 
Schließlich werden 2,9ml Reinstwasser zugegeben und noch 
mals für 2 Stunden erhitzt, wiederum auf 110‘C. 
Nach Abkühlung der Aufschlußflüssigkeit wird je nach 
Schwebstoffmenge Gallium-Standardlösung zugesetzt und 
geschüttelt (für Schwebstoffmengen von 0,5-10 mg: 500pg/l 
Aufschlußflüssigkeit, für Schwebstoffmengen von 10-20mg : 
1000 pg/1 etc.). Nach Sedimentation der Trübe werden je 
nach Schwebstoffgehalt 4-10pl auf einen siliconisierten 
Probenträger pipettiert und bevor die Tropfen merklich 
verlaufen, im Vakuum eingetrocknet. 
Mit den Blindaufschlüssen wird ebenso verfahren. Hier ist 
jedoch ein Fleckvolumen von 40pl für Reagenzienblindwerte, 
und von 20pl für Blindaufschlüssen von Filtern notwendig. 
Die Meßzeit sollte für Blindwerte mindestens 6000 Sekun 
den, für Schwebstoffe mindestens 3000 Sekunden betragen.