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Full text: Probenvorbehandlungs- und Analysenmethoden zur Bestimmung von Schwermetallen in marinen Schwebstoffen

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8.3. Genauigkeit der Ergebnisse 
Die Genauigkeit der Ergebnisse konnte auf zwei Arten 
überprüft werden: 
* Die rein meßtechnisch bedingte Streuung wurde durch die 
mehrfache Messung ein und der selben Probe ermittelt. In 
sie fließt nur noch der Pipettierfehler bei der Herstel 
lung des Probenfleckes ein. Danach ergab sich eine gute 
Reproduzierbarkeit der TRFA-Messungen mit einer durch 
schnittlichen Streuung von <6 % für Titan, Chrom, Mangan, 
Eisen, Kupfer, Zink und Arsen sowie einer durchschnitt 
lichen Streuung von 10% für Vanadium, Nickel, Blei und 
Kobalt. 
* Die Reproduzierbarkeit über die gesamten Manipulationen: 
Wägung - Aufschluß - Standardzugabe - Probenfleckerzeugung 
- Trocknung - Messung, wurde mit Hilfe von Parallelanaly 
sen der Referenzsedimente geprüft. 
Auch hier blieb die Streuung außer für Arsen, Blei und 
Kobalt < 8%. 
Elemente 
Ti 
V 
Cr 
Mn 
Fe 
Ni 
Cu 
Zn 
As 
Pb 
Co 1 
»s« TRFA 
% 
0 2,0 
9,6 
4,5 
1,5 
1,5 
7,8 
4,6 
5,5 
5,4 
9,0 
9,8 1 
»s« gesamt 
X 
i 6.3 
7,4 
7,8 
3,0 
1,7 
6,0 
1,2 
3,0 
19 
17 
25 
Tabelle 28¡Durchschnittliche relative Versuchsstreuung »s« der TRFA - Messung (n = 17) 
und relative Versuchsstreuung »s« der gesagten Methode am Beispiel des Sedimentauf 
schlusses ESE 8 (siehe 7.1.2.) 
In die Versuchsstreuung der gesamten Methode fließt noch 
die Streuung durch Inhomogenitäten des aufgeschlossenen 
Sediments ein, die erst durch größere Einwaagen (500mg) 
kompensiert werden können: 
-bei 1mg Einwaage betrug die Streuung durchschnittlich 25% 
-bei 5mg Einwaage durchschnittlich 17% 
-bei 20mg Einwaage durchschnittlich 9%. 
Durch eine Verfünffachung der Einwaage konnte die Streuung 
also um 30-50% vermindert werden. 
Tabelle 29:Vergleich der, aus den Messungen ESE 8 (20 mg) und MSE 1 (40 mg) 
erhaltenen Standardabweichungen der Referenzsedimente mit den von NBS und 
NRCC angegebenen Standardabweichung für eine Analysenmenge von 500 mg.
	        
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