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Full text: Probenvorbehandlungs- und Analysenmethoden zur Bestimmung von Schwermetallen in marinen Schwebstoffen

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Durch verschiedene Umrechnungen wurde berücksichtigt daß 
die Belegung des Filters aufgrund der Befestigung in der 
Filtrationsapparatur nicht die ganze Fläche einnahm und 
daß durch die Stanzlinge ein entsprechender Anteil des 
Schwebstoffes entfernt worden war. Dann war ein Vergleich 
mit den Stanzlingmeßwerten möglich. Für die Umrechnung 
mußte näherungsweise angenommen werden daß die Filterbele 
gung homogen ist, was wie die Streuung der jeweils 3 
Stanzlingwerte eines Filters zeigten, nicht zutrifft. 
Die Ergebnisse sind in Tabelle 21 zusammengefaßt. Sie 
zeigen, daß die Stanzlingmeßwerte fast grundsätzlich höher 
liegen als die der Aufschlüsse, ein Phänomen, da schon bei 
den Blindwerten auftrat. Sie betragen durchschnittlich 
130-200% von den mit dem Aufschluß erhaltenen Konzen 
trationen. Eine Ausnahme machen hier die Stationsfilter 4 
und 3. Über den Grund dieser Abweichungen können bisher 
nur Vermutungen angestellt werden. Möglich ist, daß der 
flüssig aufgetragene Standard in den Stanzling einsickert, 
und zwar unterhalb der Eindringtiefe des Meßstrahls, und 
dann von diesem nicht mehr quantitativ angeregt wird. Das 
TRFA - Rechnersystem bekäme dann im Verhältnis zum tat 
sächlichen Gallium-Signal eine zu hohe Standardmengen 
konzentration vorgegeben und alle anderen Metallkonzentra 
tionen würden ebenfalls zu hoch berechnet werden. Dar 
Gallium-Test 3 (siehe Punkt 5.4.) würde dieses Phänomen 
nicht erfassen, da hier das Vergleichselement ebenfalls 
flüssig aufgegeben wurde und dem gleichen Effekt, nämlich 
der Einsickerung, unterliegen würde. 
Ein ähnliches Phänomen wurde für die Direktmessung von 
Filtern mit der Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA) beschrie 
ben (Yeats, Dalziel 1987), wobei die Autoren davon aus 
gingen, daß die für die Umrechnung auf mg-Schwebstof f 
getroffenen Näherungen die Ursache für die bei ihnen fast 
durchgehend um 60% zu hoch liegenden Metallkonzentrationen 
sind. Welche Umrechnungen ausgeführt wurden, ist der 
Veröffentlichung nicht zu entnehmen. Hier wird jedoch von 
der Richtigkeit der Berechnung ausgegangen. Eine Betrach 
tung von relativ homogen belegten Filtern (Station Al und 
Station 12) mit relativen Standardabweichungen von durch 
schnittlich 5 % zeigen ebenfalls eine Erhöhung der Stanz- 
lingwerte gegenüber den Aufschlußwerten, sodaß die oben 
erwähnte Annahme bezüglich der Homogenität der Belegung 
für die Berechnung nicht die Ursache für die Abweichung 
sein kann. Das Problem ergibt sich, wie die Erhöhung der 
Stanzlingblindwerte zeigen, bereits vor der Umrechnung auf 
Schwebstof fkonzentrationen. 
Als die zuverlässigeren Werte sind in jedem Fall die der 
Aufschlüsse anzusehen.
	        
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