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5.4. Zuverlässigkeitstests für den Gallium-Standard 
Um die Verläßlichkeit des Gallium-Standards zu prüfen 
wurden 3 Versuche mit Proben unterschiedlichen Matrixge 
haltes durchgeführt: Eine wässrige Lösung von Gallium und 
Kobalt (idealisierte Matrix), Aufschlußlösungen von 
Referenzsediment (reale Matrix) und Feststoffproben 
(unbelegte Stanzlinge). 
1 ) Flüchtigkeitstest 
Das TRFA-Rechnersystem bekommt vorgegeben, welche Menge 
internen Standards der Probenlösung zugesetzt wurde. Das 
Signal des Standards wird also einer bestimmten Konzentra 
tion zugeordnet und dient für die Signale der anderen 
Elemente als Maßstab. Ein Verlust von Standard hätte zur 
Folge, daß der vorgegebenen Konzentration ein zu kleines 
Signal zugeordnet werden würde, und damit den Signalen der 
anderen Elemente eine zu hohe Konzentration. 
Um zu prüfen ob Teile des Galliumstandards s 
verflüchtigen (für Kobalt wurde dies bereits 
sucht und kann ausgeschlossen werden), wurde 
Mischung aus Gallium und Kobalt mit c(Co) = 
schiedlich lange im Vakuum belassen: 
ich im Vakuum 
früher unte 
eine wässrige 
50 ng unter- 
t ( min ) 
c ( Co ) 
„ WFR" % 
genessen 
24 
53 
106 
80 
50 
100 
145 
51 
103 
Die Daten zeigen keine Erhöhung des Kobaltmeßwertes bei 
ansteigender Evakuierungszeit. 
2)Doppelter Standard in einem Sedimentaufschluß (Vanadium) 
Um die Richtigkeit der Messung bei Verwendung von Gallium 
als internem Standard zu prüfen, wurde einem Sediment 
aufschluß ( siehe 7.1.2. ) nachträglich zusätzlich Vanadium 
(c = 200 pg/1) zugesetzt. Kobalt ist hier wegen der Inter 
ferenzen mit Eisen nicht geeignet. Von den erhaltenen 
Vanadiumkonzentrationen wurden die vor der Aufstockung 
gemessenen abgezogen. Die Wiederfindungsraten betrugen: 
“Wiederfindungs rate = c(Meßwert)/c(Sollwert)