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4.2.
Analysenmethoden zur Bestimmung von Cadmium und Quecksilber
Da die TRFA mit Molybdänanregung für die Erfassung \on
Cadmium und Quecksilber in den im Schwebstoff vorkommenden
Konzentrationen nicht empfindlich genug war, wurden
folgende andere Meßverfahren eingesetzt:
4.2.1 Atomabsorptionsspektroskopie mit Graphit-Rohr (GF-AAS)
Die von einem angeregten Atom emittierten Lichtquanten
können von einem Atom des selben Elementes wieder absor
biert werden. Das Maß der Absorption ist proportional der
Konzentration der absorbierenden Atome. Auf diesem Prinzip
beruht die quantitative Bestimmung von Schwermetallen mit
der AAS. Eine Hohlkathodenlampe, deren Kathode aus dem zu
messenden Element besteht, sendet Lichtquanten aus, die
fokussiert und durch die Meßzelle (Graphit-Rohr) gelenkt
werden, in dem sich das zu messende Element in atomisier-
ter Form befindet. Die Lichtschwächung durch Absorption
erfolgt gemäß dem Lambert-Beer’sehen Gesetz
E = log I ß /I = 2,303 * c * d * G
E Extinktion
Ir Intensität des eintretenden Lichtes
I Intensität des austretenden Lichtes
c Konzentration
d Schichtdicke
e Extinktionskoeffizient.
Die quantitative Auswertung der GF-AAS Messungen erfolgte
über die Methode der Standardaddition. Dabei werden
aliquote Teile der Meßlösung mit jeweils linear erhöhten
Standardmengen versetzt (Aufstockungen). Ein Aliquot
bleibt ohne Standard. Die Auswertung erfolgt graphisch
(Aufträgen der Extinktion gegen die Konzentration; der
Schnittpunkt der Geraden mit der Abszisse ist die gesuchte
Konzentration) oder rechnerisch (lineare Regression).
Dieses Verfahren ist immer dann zweckmäßig, wenn störende
Matrixeffekte eliminiert werden müssen.
Eine spezielle Variante der AAS ist die Kaltdampf -
Atomabsorptionsspektralphotometrie (Cold-Vapor-AAS) zur
Bestimmung von Quecksilber. Bei dieser Methode wird das
Quecksilber durch Zinn(II)chlorid zu metallischem Queck
silber reduziert und mit Stickstoff ausgetrieben. Der
Stickstoffström läuft durch ein mit Goldwolle gefülltes
Quarzröhrchen, in dem das Quecksilber quantitativ durch
Amalgamierung festgehalten wird. Nach Beendigung der
Anreicherung wird die Goldwolle auf * 500'C aufgeheizt,
das Metall schlagartig verdampft und durch den Stickstoff
strom in eine Gasküvette (Meßzelle) getrieben.
Auf diese Weise kann Quecksilber noch bis zu 0,5 ng/1
erfaßt werden (Freimann, Schmidt 1982).