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Full text: Probenvorbehandlungs- und Analysenmethoden zur Bestimmung von Schwermetallen in marinen Schwebstoffen

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4.2. 
Analysenmethoden zur Bestimmung von Cadmium und Quecksilber 
Da die TRFA mit Molybdänanregung für die Erfassung \on 
Cadmium und Quecksilber in den im Schwebstoff vorkommenden 
Konzentrationen nicht empfindlich genug war, wurden 
folgende andere Meßverfahren eingesetzt: 
4.2.1 Atomabsorptionsspektroskopie mit Graphit-Rohr (GF-AAS) 
Die von einem angeregten Atom emittierten Lichtquanten 
können von einem Atom des selben Elementes wieder absor 
biert werden. Das Maß der Absorption ist proportional der 
Konzentration der absorbierenden Atome. Auf diesem Prinzip 
beruht die quantitative Bestimmung von Schwermetallen mit 
der AAS. Eine Hohlkathodenlampe, deren Kathode aus dem zu 
messenden Element besteht, sendet Lichtquanten aus, die 
fokussiert und durch die Meßzelle (Graphit-Rohr) gelenkt 
werden, in dem sich das zu messende Element in atomisier- 
ter Form befindet. Die Lichtschwächung durch Absorption 
erfolgt gemäß dem Lambert-Beer’sehen Gesetz 
E = log I ß /I = 2,303 * c * d * G 
E Extinktion 
Ir Intensität des eintretenden Lichtes 
I Intensität des austretenden Lichtes 
c Konzentration 
d Schichtdicke 
e Extinktionskoeffizient. 
Die quantitative Auswertung der GF-AAS Messungen erfolgte 
über die Methode der Standardaddition. Dabei werden 
aliquote Teile der Meßlösung mit jeweils linear erhöhten 
Standardmengen versetzt (Aufstockungen). Ein Aliquot 
bleibt ohne Standard. Die Auswertung erfolgt graphisch 
(Aufträgen der Extinktion gegen die Konzentration; der 
Schnittpunkt der Geraden mit der Abszisse ist die gesuchte 
Konzentration) oder rechnerisch (lineare Regression). 
Dieses Verfahren ist immer dann zweckmäßig, wenn störende 
Matrixeffekte eliminiert werden müssen. 
Eine spezielle Variante der AAS ist die Kaltdampf - 
Atomabsorptionsspektralphotometrie (Cold-Vapor-AAS) zur 
Bestimmung von Quecksilber. Bei dieser Methode wird das 
Quecksilber durch Zinn(II)chlorid zu metallischem Queck 
silber reduziert und mit Stickstoff ausgetrieben. Der 
Stickstoffström läuft durch ein mit Goldwolle gefülltes 
Quarzröhrchen, in dem das Quecksilber quantitativ durch 
Amalgamierung festgehalten wird. Nach Beendigung der 
Anreicherung wird die Goldwolle auf * 500'C aufgeheizt, 
das Metall schlagartig verdampft und durch den Stickstoff 
strom in eine Gasküvette (Meßzelle) getrieben. 
Auf diese Weise kann Quecksilber noch bis zu 0,5 ng/1 
erfaßt werden (Freimann, Schmidt 1982).
	        
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