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Full text: Probenvorbehandlungs- und Analysenmethoden zur Bestimmung von Schwermetallen in marinen Schwebstoffen

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Analysenmethoden 
4 . 
Da die Einarbeitungszeit in die einzelnen Meßverfahren den 
zeitlichen Rahmen der Diplomarbeit gesprengt hätte, wurden 
die Messungen von den betreffenden Mitarbeitern der 
Arbeitsgruppe "Schwermetalle im Meerwasser" durchgeführt. 
4.1. Totalreflexionsröntgenfluoreszenzanalyse (TRFA) 
4.1.1 Meßprinzip 
Zur Messung der Metalle Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, 
und Pb sowie für As“ wurde die TRFA eingesetzt. Sie ist 
eine spezielle Variante der energiedispersiven Röntgen 
fluoreszenzanalyse. Die Totalreflexion der Primärstrahlung 
wird durch das Auftreffen des Anregungsstrahls in einem 
sehr flachen Winkel auf eine sehr ebene Probenträgerober 
fläche aus Quarzglas (Suprasil) erreicht. 
DETEKTOR 
Abb. 3: Prinzip der Fluoreszenzanregung unter zweifacher 
Totalreflexion des Primärstrahles (aus Prange 1987) 
Durch diese Technik wird die Streustrahlung und damit der 
Untergrund im Vergleich zur normalen Röntgenfluoreszenz 
analyse stark vermindert. 
Durch die Anregungsstrahlung werden im Atom in den kern 
nahen Elektronenschalen Leerstellen erzeugt. Die angereg 
ten Atome gehen innerhalb von 10" J s wieder in den Grundzu 
stand über, indem die Leerstellen durch Elektronen aus 
Schalen mit höherer Ordnungszahl stufenweise aufgefüllt 
werden. Die überschüssige Energie wird dabei in Form von 
Röntgenquanten frei. Der Zusammenhang zwischen Ordnungs 
zahl des betreffenden Elementes und der emittierten 
Energie wird durch das Moseley’sche Gesetz beschrieben. 
‘Das Metalloid Arsen wird zur Vereinfachung der Formulierungen 
unter dem Begriff "Metall" subsummiert.
	        
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