11
Analysenmethoden
4 .
Da die Einarbeitungszeit in die einzelnen Meßverfahren den
zeitlichen Rahmen der Diplomarbeit gesprengt hätte, wurden
die Messungen von den betreffenden Mitarbeitern der
Arbeitsgruppe "Schwermetalle im Meerwasser" durchgeführt.
4.1. Totalreflexionsröntgenfluoreszenzanalyse (TRFA)
4.1.1 Meßprinzip
Zur Messung der Metalle Ti, V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn,
und Pb sowie für As“ wurde die TRFA eingesetzt. Sie ist
eine spezielle Variante der energiedispersiven Röntgen
fluoreszenzanalyse. Die Totalreflexion der Primärstrahlung
wird durch das Auftreffen des Anregungsstrahls in einem
sehr flachen Winkel auf eine sehr ebene Probenträgerober
fläche aus Quarzglas (Suprasil) erreicht.
DETEKTOR
Abb. 3: Prinzip der Fluoreszenzanregung unter zweifacher
Totalreflexion des Primärstrahles (aus Prange 1987)
Durch diese Technik wird die Streustrahlung und damit der
Untergrund im Vergleich zur normalen Röntgenfluoreszenz
analyse stark vermindert.
Durch die Anregungsstrahlung werden im Atom in den kern
nahen Elektronenschalen Leerstellen erzeugt. Die angereg
ten Atome gehen innerhalb von 10" J s wieder in den Grundzu
stand über, indem die Leerstellen durch Elektronen aus
Schalen mit höherer Ordnungszahl stufenweise aufgefüllt
werden. Die überschüssige Energie wird dabei in Form von
Röntgenquanten frei. Der Zusammenhang zwischen Ordnungs
zahl des betreffenden Elementes und der emittierten
Energie wird durch das Moseley’sche Gesetz beschrieben.
‘Das Metalloid Arsen wird zur Vereinfachung der Formulierungen
unter dem Begriff "Metall" subsummiert.