7 
3.1.3.Präparation der Probenträger 
Der für die TRFA-Messung erforderliche Probenfleck auf den 
Quarz-Probenträgern wurde durch Eintrocknen eines zen 
trisch aufgetragenen Probentropfens im Vakuum erzeugt. 
Für ein gut auswertbares Signal ist es erforderlich, 
soviel Probe auf den Träger aufzubringen, daß optimale 
Konzentrationen erreicht werden. Zu kleine Konzentrationen 
führen zur Unterschreitung der Nachweisgrenze, zu hohe zu 
einer Verschlechterung der Auflösung. Andererseits müssen 
die Volumina zur Erzeugung eines optimalen Probenfleckes 
möglichst klein sein, damit der Fleck vor der vollständi 
gen Eintrocknung nicht über größere Flächen des Trägers 
verläuft. Der Durchmesser des Probenfleckes soll maximal 
den Durchmesser des Meßstrahles (8mm) erreichen. 
Um ein Verlaufen der Probentropfen zu vermindern wurden 
die Probenträger zur Bildung eines hydrophoben Films mit 
Siliconöl (Serval benetzt, und dieses 2h bei 110°C einge 
brannt. Da die in der Aufschlußlösung enthaltene Flußsäure 
den Siliconfilm angreift, war ein portionsweises Eintrock 
nen nicht möglich, da der zweite Tropfen zu sehr verläuft. 
Das für Blindwerte erforderliche Volumen von 40 Microliter 
mußte daher auf einmal aufgetragen werden. 
Die optimalen Volumina zur Probenfleckerzeugung variieren 
je nach Matrixanteil zwischen 40pl (für Blindwerte) und 
4pl (für große Schwebstoff- bzw. Sedimentmengen). 
Das für nicht-wässrige Lösungen übliche Eintrocknungsver 
fahren mit einer Aufbringhilfe in Form eines FEP-Ringes 
(mit dem Durchmesser des Meßradius) ist für wässrige 
Lösungen nicht geeignet. Die lange Trocknungszeit auf der 
Heizplatte setzt die offene Probe auch in der Cleanbench 
der Kontamination durch Staubteilchen aus.