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3._ Probenvorbehandlungsmethoden 
3.1. Aufschlüsse 
3.1.1. Gefäße, Apparaturen und Chemikalien 
Für die Aufschlüsse wurden Zentrifugengefäße aus »FEP«> 
(Oakridge Tubes: Fluoriertes Ethylen / Propylen; Durch 
messer: 17 mm , Länge: 70 mm) mit FEP-Schraubverschluß 
verwendet. Im Gegensatz zu Teflongefäßen sind diese 
transparent, sodaß der Aufschluß optisch verfolgt werden 
konnte. Als Heizquelle diente eine Präzisionsheizplatte 
(Gerhard H22 electronic) mit aufliegendem Aluminiumblock, 
welcher mit 14 mm tiefen Bohrungen für die Aufschlußgefäße 
versehen ist. 
Verwendet wurden Flußsäure (suprapur von Merck), Reinst- 
wasser (Milli-Q Water System von Millipore) un,d Baker HNO 
instra, die nach dem Subboiling-Verfahren 1 gereinigt 
wurde. 
Weiterhin Standardlösungen von Kobalt und Vanadium, herge 
stellt aus Titrisol von Merck, sowie Gallium-Standardlö 
sung von Alfa (Morton Thiokol.Inc.) und Siliconöl von 
Serva. 
3.1.2.Auf schlußverfahren 
Die Aufschlüsse erfolgten nach einem modifizierten Verfah 
ren des Ordinariats für Bodenkunde der Universität Hamburg 
(Gerwinski, Goetz 1987). Die Filter wurden in saubere FEP- 
Aufschlußgefäße gebracht, mit 2ml 65Xiger Salpetersäure 
versetzt, und 4h auf 85*C erhitzt, der obere Teil des 
Gefäßes wirkt dabei als Kühler für verdampftes Aufschluß 
mittel. Die FEP-Gefäße werden hierzu in die Aussparungen 
des Aluminiumblockes gesetzt. Nach Zugabe von lOOpl 
konz.Flußsäure wurde 18h auf wiederum auf 85”C erhitzt. 
Zuletzt erfolgt die Zugabe von 2,9ml Reinstwasser und 
Erhitzung auf 85*C für 2h. Um in den Gefäßen 85’C zu 
erreichen mußte der Heizplattenregler auf 110’C einge 
stellt werden. Später wurde die Temperatur auf 110’C 
erhöht (Reglereinstellung: 150'C), siehe 6.2. 
Der Aufschluß der Membran-Filter war nicht rückstandslos; 
die verbliebenen Filterfetzen Sedimentierten jedoch 
schnell ab, so daß die überstehende Lösung problemlos 
pipettiert werden konnte. 
Destillation unterhalb des Siedepunktes in einer Apparatur aus 
hochreinem Quarzglas