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Full text: 55: 20 Jahre Monitoring organischer Schadstoffe in Sedimenten der Deutschen Bucht

Datenmaterial und besondere Stationen 
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A1 Datenmaterial und besondere Stationen 
1. Probenahme 
Die Probenahme mariner Sedimente wird auf seegängigen Schiffen mit Geräten 
unterschiedlicher Größe und Bauart durchgeführt. Auf definierten Probenahme 
stationen wird das Sedimententnahmegerät an einem Seriendraht auf den Mee 
resgrund herabgelassen und sticht dort einen Sedimentkern oder -quader aus. 
Die Größe des Sedimentkerns hängt von der Art des Probenahmegerätes 
sowie der Bodenbeschaffenheit ab. In der Regel ist die maximale Beprobung 
nur bis ca. 40 cm Sedimenttiefe mit den eingesetzten Probenahmegeräten 
möglich und nötig, da tiefer kaum anthropogene Schadstoffe nachzuweisen 
sind. Für die Entnahme von Oberflächensedimenten wird vornehmlich der 
kleine Kastengreifer (Reineck-Greifer) eingesetzt, da dieser Edelstahlkasten 
spezieller Konstruktion es ermöglicht, kontaminationsfrei und reproduzierbar 
marine Oberflächensedimente zu entnehmen. In weichen Sedimenten mit 
hohem Schlickanteil kann auch ein Gemini-Corer eingesetzt werden. Dies 
ermöglicht die Datierung der Sedimente in vertikalen Schichten. Die Sediment 
proben werden in Aluminiumschalen überführt und bis zur weiteren Proben 
bearbeitung bei -18°C eingefroren. 
2. Aufbereitung, Extraktion und chromatographische 
Vorreinigung mariner Sediment- und Schwebstoff 
proben 
Die tiefgefrorene Sedimentprobe wird aufgetaut und bei Raumtemperatur für 
72 h in einer Clean-Bench getrocknet. Zum Homogenisieren werden die ge 
trockneten Proben in einer Planetenkugelmühle bei 150 rpm (Retsch „PM 400“) 
gemahlen. 
Zur gemahlenen Probe (5,0-25,0g Sediment; 0,5 g — 1,0 g Schwebstoff) wird 
0,5g aktiviertes Cu-Pulver, 15-50 ml des Hexan-Aceton-Gemisches (1:1 v/v), 
sowie ein interner Standard hinzugegeben. Das gefüllte Becherglas wird in 
einem großen druckstabilen Teflonbecher Im Ofenraum der Mikrowelle bei 
120°C und 800 Watt extrahiert. Nach der Extraktion wird das Probenextrakt bei 
2500 U/min 10 Minuten zentrifugiert und der Überstand in ein Büchlglas™ 
dekantiert. Danach erfolgt das Einengen am Parallelverdampfer (45 °C Heiz 
temperatur, 12 °C Kühltemperatur, 200U/mln Rotationsgeschwindigkeit, schritt 
weise auf 200 hPa) (BÜCHI, Syncore, Schweiz) bis zu einem Volumen von 1 ml. 
Zum Entfernen des restlichen Acetons wird 2 mal mit je 2 ml n-Hexan aufgefüllt 
und wiederum auf 1ml eingeengt. 
Die Aufreinigung erfolgt mittels Säulenchromatographie mit desaktivlertem Kie 
selgel. Nach Aufgeben der Analysenprobe wird mit 15 ml n-Hexan-DIchlorme-
	        
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