Datenmaterial und besondere Stationen
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A1 Datenmaterial und besondere Stationen
1. Probenahme
Die Probenahme mariner Sedimente wird auf seegängigen Schiffen mit Geräten
unterschiedlicher Größe und Bauart durchgeführt. Auf definierten Probenahme
stationen wird das Sedimententnahmegerät an einem Seriendraht auf den Mee
resgrund herabgelassen und sticht dort einen Sedimentkern oder -quader aus.
Die Größe des Sedimentkerns hängt von der Art des Probenahmegerätes
sowie der Bodenbeschaffenheit ab. In der Regel ist die maximale Beprobung
nur bis ca. 40 cm Sedimenttiefe mit den eingesetzten Probenahmegeräten
möglich und nötig, da tiefer kaum anthropogene Schadstoffe nachzuweisen
sind. Für die Entnahme von Oberflächensedimenten wird vornehmlich der
kleine Kastengreifer (Reineck-Greifer) eingesetzt, da dieser Edelstahlkasten
spezieller Konstruktion es ermöglicht, kontaminationsfrei und reproduzierbar
marine Oberflächensedimente zu entnehmen. In weichen Sedimenten mit
hohem Schlickanteil kann auch ein Gemini-Corer eingesetzt werden. Dies
ermöglicht die Datierung der Sedimente in vertikalen Schichten. Die Sediment
proben werden in Aluminiumschalen überführt und bis zur weiteren Proben
bearbeitung bei -18°C eingefroren.
2. Aufbereitung, Extraktion und chromatographische
Vorreinigung mariner Sediment- und Schwebstoff
proben
Die tiefgefrorene Sedimentprobe wird aufgetaut und bei Raumtemperatur für
72 h in einer Clean-Bench getrocknet. Zum Homogenisieren werden die ge
trockneten Proben in einer Planetenkugelmühle bei 150 rpm (Retsch „PM 400“)
gemahlen.
Zur gemahlenen Probe (5,0-25,0g Sediment; 0,5 g — 1,0 g Schwebstoff) wird
0,5g aktiviertes Cu-Pulver, 15-50 ml des Hexan-Aceton-Gemisches (1:1 v/v),
sowie ein interner Standard hinzugegeben. Das gefüllte Becherglas wird in
einem großen druckstabilen Teflonbecher Im Ofenraum der Mikrowelle bei
120°C und 800 Watt extrahiert. Nach der Extraktion wird das Probenextrakt bei
2500 U/min 10 Minuten zentrifugiert und der Überstand in ein Büchlglas™
dekantiert. Danach erfolgt das Einengen am Parallelverdampfer (45 °C Heiz
temperatur, 12 °C Kühltemperatur, 200U/mln Rotationsgeschwindigkeit, schritt
weise auf 200 hPa) (BÜCHI, Syncore, Schweiz) bis zu einem Volumen von 1 ml.
Zum Entfernen des restlichen Acetons wird 2 mal mit je 2 ml n-Hexan aufgefüllt
und wiederum auf 1ml eingeengt.
Die Aufreinigung erfolgt mittels Säulenchromatographie mit desaktivlertem Kie
selgel. Nach Aufgeben der Analysenprobe wird mit 15 ml n-Hexan-DIchlorme-