Analytik/Qualitätssicherung
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3 Analytik/Qualitätssicherung
Der Analysengang und die einzelnen Verfahrensschritte sind In Abb. 3 schema
tisch dargestellt. Das Verfahren Ist nach DIN/ISO 17025 zertifiziert und wird
regelmäßig durch die Teilnahme an Ringversuchen (QUASIMEME) überprüft.
Die Einzelheiten des Verfahrens sind Im Anhang A1 - Methodik Sedimentana
lytik - dargestellt.
Der Einfluss der einzelnen Verfahrensschritte auf die Datenqualität und -Variabi
lität wurde über die Variationskoeffizienten der analytischen Bestimmungen auf
den verschiedenen Ebenen des Verfahrens ermittelt (Tab. 1). Die Messpräzision
der GC-MS und GC-MS-MS Verfahren liegt bei durchschnittlich 3,8% für CKW
und 1,2% für PAK. Die Verfahrenspräzision des Gesamtanalysenverfahrens
(Extraktion, Aufarbeitung, GC-MS-Messung) liegt Im Mittel bei 11,1 %.
Wesentlich größer Ist der Schwankungsbereich bei der Probennahme, wenn an
einer Station Innerhalb von max. 15 Minuten 5 Proben gezogen werden. Hier
liegen die Variationskoeffizienten zwischen 10 und 60 %, wobei der TOC-Gehalt
um 20% schwankte. Da Schadstoffe vorwiegend an organischem Material
gebunden vorliegen, verbessert sich die Variabilität In Abhängigkeit von den
Analyten durch die Normierung auf den TOC-Gehalt. In einigen Fällen konnte
der Variationskoeffizient auf die Hälfte gesenkt werden, In wenigen Einzelfällen
wurde er allerdings auch größer (s. Kap. 4.3). Für Sedimentproben die einen
geringen Anteil an organischem Kohlenstoff beinhalten (z. B. sehr sandige
Sedimente), können Schadstoffkonzentrationen unterhalb oder sehr nahe an
der analytischen Bestimmungsgrenze liegen. Die Normierung auf TOC Ist bei
diesen Proben problematisch, da dies den analytischen Fehler vervielfacht und
zu teils nicht plausiblen Konzentrationen führt.