Kalle, K.: Meereskundl, chem. Untersuchungen mit Hilfe d. Zeißschen Pulfrich-Photometers, 279
Jangsam zu steigen und erreicht im Grün bei Filter „„S 53“ ein ausgesprochenes
Maximum. Im Blaugrün und Blau werden dann die Durchlässigkeitswerte wieder
geringer und erreichen am violetten Ende des sichtbaren Spektrums ein zweites
Minimum. Filter „S 53“ dürfte demnach für die vorliegende Nitrit-
Bestimmung am geeignetsten sein.
IL. Veränderliche: Indol- und Schwefelsänre-Reagenzien.
Zwecks Untersuchung des allgemeinen Einflusses der Reagenzienmengen
wurde ein größerer Versuch mit dest, Wasser angesetzt (Tabelle 2) und daraufhin
das „Optium“ zur näheren Charakterisierung in zwei kleineren Versuchen an
dest. Wasser und an Meerwasser noch weiter eingeengt. (Tabelle 2a und 2b.)
Tabelle 2. K-Werte bei verschieden großem Zusatz von Indol- und Schwefelsäure-Reagenz,
Dest. Wasser, 40 mg N/m3,
— Indol-Reagenz
0.25 5
Schwefelsäure-Reagenz ccm
1,0 2.0
ccm
20
495 2 699 747 788 770
3.1 | 697 1, 757 / 788 3] / 765
02 620 | 654 721 | 07H 767
D3 159 © 561 670 719 721
A
B
C
D
E
+,
IL
IL.
IV.
Tabelle 2a. Dest, Wasser, Tabelle 2b. Künstl, Meerwasser,
40 mg/m®, 359/.4 S, 40 mg/m3,
[yndol-Reagenz ' Schwefelsäure-Reagenz cem
com 13 920 95 !
PO
Indol-Reagenz
cem
Schwefelsäure-Reagenz ccm
13! 20 25"
0.07
0.10
0.14
|
788 | 770 | 780
185 [783] 763
270 1775 796
Ia.
{1
[12
0.07
0.10
0.14
757 770 770
767 [765] 770
750 765 762
Ja,
11,
Ila
u . a. e Ci ——.
Wie aus Tabelle 2 und der zugehörigen Kurve (Abb. 2 u. 2a) hervorgeht,
streben die K-Werte mit steigenden Mengen Schwefelsäure allmählich einem
Maximum zu (wachsend von A nach E). Beim Indol liegen die Verhältnisse so,
daß die Menge von 0.1 ccm dieses Reagenzes auf 50 ccm ein ausgeprägtes
Maximum aufweist. Größere sowohl wie geringere Mengen bewirken eine Abnahme
der K-Werte. Die Lage dieses Maximums ist unabhängig von der Konzentration
der Schwefelsäure. Zweifellos ist die Reaktion IID (0.1 ccm Indol-Reagenz
+2 ccm Schwefelsäure-Reagenz auf 50 ccm Lösung) für unsere Zwecke
am geeignetsten. Einmal wird in diesem Punkte ein Maximum erreicht und
weiter ist der Verlauf der Kurve hier derartig flach, daß ein genügend breiter Spiel-
raum in der Menge der Reagenzzugaben gewährleistet ist, ohne Fehler befürchten
zu müssen. Das gleiche geht auch aus den beiden genaueren Versuchen (Tabelle 2a
u. 2b) hervor, Die einzelnen Werte jeder Bestimmung liegen hier sogar inner-
halb der üblichen Fehlergrenze von +10XK. Auch hier tritt wieder das gleiche
wie bei den Untersuchungen des Wellenlängeneinflusses zutage, daß die Werte
in Meerwasser gegenüber denen im dest. Wasser um 1% bis 2% niedriger liegen,
IIJ. Veränderliche: Zeit.
Tabelle 3 (siehe S. 280) mit den zugehörigen Kurven (Abb. 3) zeigt die Ent-
wicklung des Farbtons mit der Zeit. Nach Zusatz der Reagenzien setzt die
Bildung der Farbe schnell ein. Nach 15 bis 20 Minuten wird das Maximum
erreicht. Dieses hält sich bis etwa 1 Stunde nach Zugabe der Reagenzien auf
gleicher Höhe und fällt dann langsam aber stetig ab. In 24 Stunden ist die
Farbstärke auf etwa 65% ihres Maximalwertes abgesunken., Es ist daher
erforderlich, die Farbmessung in dem Zeitraum von ?/, bis 1 Stunde
nach Zusatz der Reagenzien vorzunehmen.
Ba‘ € |
Ca
Ball C | Ca