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Full text: 65, 1937

Annalen der Hydrographie und Maritimen Meteorologie, Januar 1937. 
säure, um so später bei der praktischen Aufarbeitung des Materials eine Kontrolle 
über den Blindwert zu haben. 
3. Bei der Aufarbeitung werden jedesmal 20 statt 25.5 ccm der Flasche ent- 
nommen. Der Vorteil ist, daß eine zweite Bestimmung zwecks Nachprüfung oder 
für die Kontrolle des Kennwertes jedesmal gewährleistet ist. 
4. Empfiehlt es sich, statt der gewöhnlichen Jenaer Kjeldahl-Kolben die 
neuerdings von der Fa, Schott & Gen., Jena, erhältlichen Jenaer „Arsen-freien“ 
Kjeldahl-Kolben zu benutzen. Während die gewöhnlichen Kolben vor der end- 
gültigen Benutzung erst einer 3 bis 5maligen Blindbehandlung bedürfen, sind 
die neuen arsenfreien sofort für die Gesamtphosphorbestimmung brauchbar, 
5. Der Eindampfvorgang wird neuerdings in einer Schüttelmaschine vor- 
genommen. Dadurch wird ein Stoßen und Überspritzen der Flüssigkeit, das sonst 
auch bei der größten Vorsicht nicht immer ganz zu vermeiden ist, einwandfrei 
vermieden. Gleichzeitig ist es möglich, den ganzen Eindampfvorgang von 40 auf 
etwa 20 Minuten herabzudrücken, Wir haben uns zu diesem Zwecke eine in 
einen chemischen Abzug hineinpassende Schüttelmaschine gebaut, die gleichzeitig 
5 Kjeldahl-Kolben aufnehmen kann und von außen durch Schnurantrieb mittels 
eines kleinen elektrischen Motors angetrieben wird, 
6. Nach der Neutralisation mit Ammoniak wird die Lösung mit 1 ccm 
10 volumenprozentiger Schwefelsäure versetzt. Durch das Ansäuern wird er- 
reicht, daß der Kennwert von 225 auf etwa 170 fällt und damit die kleinen 
Störungen vermieden werden, die im Bereiche des hohen Kennwertes infolge des 
Instabilwerdens der Molybdänsäure auftraten. (Hierzu siehe auch III Mitteilung 
der Methodischen Untersuchung der Phosphatgehaltsbestimmung, Seite 73 (9).) 
7. Die auf 50 ccm aufgefüllte Lösung, die infolge der Neutralisation mit 
Ammoniak eine erhebliche Temperaturerhöhung aufweist, wird vor der Unter- 
suchung auf Phosphat mindestens 15 Minuten in einem Wasserbad von 20°C 
+1°C in ihrer Temperatur angeglichen, um Fehler, die sonst leicht durch 
erhöhte Temperatur entstehen können, von vornherein zu vermeiden, 
Alle weiteren Einzelheiten lehnen sich eng an die oben bereits erwähnte 
Arbeitsvorschrift an. Um einen Eindruck davon zu geben, daß die so entwickelte 
Methode bei Verwendung einwandfreier Chemikalien und bei sauberer Arbeits- 
weise durchaus zufriedenstellend arbeitet, mögen hier die während der 1936er 
Reise angesetzten Blindversuche (50 ccm Aqua bidestillata + 1 ccm Schwefelsäure) 
wiedergegeben werden. Die gefundenen % D-Werte verteilen sich folgendermaßen: 
91, 92, 91.5, 91, 90.5, 92,5, 91, 91, 92, 93, Mittel demnach 91,5. 
Die Maximalfehler sind entsprechend der Eigenart der aus den Gesamt- 
phosphorbestimmungen durch die Differenzbildung hervorgehenden Endwerte 
etwas größer als bei den übrigen Bestimmungen. Sie betragen für die Be- 
stimmung des 
Gesamtphosphors . . . . . +... + 1.5 mg P/m?3. 
Geformten Phosphors . . . .. + 3.0 mg P/m®. 
Organischen Phosphors . . . . + +. + + 21mg P/m®, 
£. Nitritbestimmung. Die in der Meereskunde übliche Nitritbestimmungs- 
methode nach Grieß-Ilosyay (s) mittels Sulfanilsäure und Naphtylamin hat sich 
für den vorliegenden Zweck aus verschiedenen Gründen als nicht sehr geeignet 
erwiesen. Einmal ist diese Bestimmungsmethode sehr empfindlich (im Sinne von 
tabil) gegenüber Veränderungen in den Reaktionsbedingungen und gegenüber 
Temperatureinflüssen, zweitens ist die Reaktion selbst so empfindlich (im Sinne 
von genau), daß man bei der gleichzeitigen Bestimmung der anderen Nährstoff- 
komponenten die 25 cm langen Kolorimeterröhren ständig gegen erheblich kürzere 
Küvetten austauschen müßte, Aus diesen Gründen wurde in der Literatur nach 
einer anderen etwas weniger scharfen aber umso verläBlicheren Nitritreaktion 
gesucht. Als am geeignetsten erwies sich eine von H. Berger (11) angegebene 
Methode, die gegenüber Temperatur- und Reaktionseinflüssen eine fast vorbild- 
liche Stabilität aufweist. Auf den beiden hier zu besprechenden Untersuchungs- 
fahrten hat die Methode zur vollen Zufriedenheit gearbeitet. Eine genauere 
methodische Untersuchung ist vorgesehen.
	        
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