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Full text: 10: Entwicklung eines Analysenverfahrens zur Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen unter besonderer Berücksichtigung der überkritischen Fluidextraktion

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Kapitel 6 
• Der interne Standard wurde vor der Extraktion direkt in die Extraktionszelle 
gegeben (SFE C). 
Verluste durch Aerosolbildung oder andere Ursachen hätten zu geringeren Analytkon- 
zentrationen bei der Analyse führen müssen, bei der der interne Standard nach der 
Extraktion zugegeben worden war (SFE A). Daß dies nicht der Fall war, zeigt 
Dragramm 6.2. Die Ergebnisse sind aufgrund der unterschiedlichen Konzentrationen 
der einzelnen Verbindungen als prozentuale Wiederfindungen, bezogen auf die 
Analyse, die nach der ersten Methode durchgeführt worden war (SFE A), dargestellt. 
Die Fehlerindikatoren geben die Standardabweichung der drei Einzelanalysen wieder. 
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[■SFE A □ SFE B ■ SFE C 
Diagr. 6.2 Einfluß des Zeitpunktes der Zugabe des internen Standards auf die Berechnung 
der Extraktionsausbeuten bei der SFE 
Die hohen Abweichungen beim PCB 105 sind vermutlich auf Fehler bei der gaschroma 
tographischen Auswertung zurückzuführen. Eine Quantifizierung auf der unpolaren 
Trennsäule zeigte keine unterschiedlichen Extraktionsausbeuten für diese Kompo 
nente. In allen nachfolgenden überkritischen Fluidextraktionen wurde der interne 
Standard dem n-Hexan im Extraktsammler vor der Extraktion zugegeben (= SFE B).
	        
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