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Full text: 10: Entwicklung eines Analysenverfahrens zur Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen unter besonderer Berücksichtigung der überkritischen Fluidextraktion

Die Extraktion mit überkritischen Fluiden 
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Durch Einbau eines Kopplungsstückes anstelle der Extraktionszelle (E) konnte die 
Leitung vor dem Ventil 2, die häufig verunreinigt war, ebenfalls gespült werden. 
Abb. 6.5 Schematische Darstellung der Extraktionsapparatur 
A: Adsorberpatrone; B: Vorwärmspule C: Ventil 1; D: T-Stück; E: Extraktions 
zelle; F: Ventil 2; G: Partikelfilter (5 pm); H: Ofenraum; I: Restriktor (ISCO); J: 
Extraktsammler; K:Ventil für Modifierpumpe; L: Hochdruckpumpe für Modifier 
Um die Effizienz dieses Extraktsammlers zu testen, wurden 50 pl einer Standardlö 
sung mit den Zielanalyten (c = 196 - 220 pg/pl) in eine leere Zelle dotiert. Die Zelle 
wurde sofort verschlossen und in den Ofen montiert. Nach einer Equilibrationszeit von 
ca. 5 min erfolgte die Extraktion bei einem Druck von 350 atm und einer Temperatur 
von 80 °C (15 min statisch und 30 min dynamisch). Der Fluß wurde mit einem linearen 
Kapillarrestriktor auf ungefähr 1 ml/min reguliert, was zu einem Gesamtvolumen von 
30-35 ml überkritischem Kohlendioxid führte. Als Lösungsmittel wurden 6 ml Ethyl- 
acetat in das Reagenzglas gefüllt; die Temperatur des Dewarkühlers betrug während 
der gesamten Extraktion < - 40 °C.
	        
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