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Full text: 10: Entwicklung eines Analysenverfahrens zur Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen unter besonderer Berücksichtigung der überkritischen Fluidextraktion

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Kapitel 6 
• Der Kernresonanzspektroskopie (SFE-NMR) [278] 
• Der Infrarotspektroskopie (SFE-FT-IR) [179, 280] 
• Der Atomabsorptionsspektroskopie (SFE-AAS) [253] 
Die Vorteile der on-line SFE liegen in der Vermeidung von kontaminationsanfälligen 
Aufarbeitungsschritten und in der sehr hohen Empfindlichkeit. Der gesamte Extrakt wird 
der quantitativen Bestimmung zugeführt. Dem stehen eine Reihe von Nachteilen 
gegenüber. Der erforderliche technische Aufwand ist sehr hoch, was die Zuverlässig 
keit der Methoden häufig beeinträchtigt. Der Extrakt kann nur einmal detektiert werden, 
eine mehrfache Bestimmung z.B. durch die Gaschromatographie ist nicht möglich. 
Proben mit hohen Anteilen extrahierbarer Matrix stören die nachfolgende 
chromatographische oder spektroskopische Detektion der Zielanalyten. Es eignen sich 
daher nur relativ "saubere" Proben. Auch die Anwendung von Modifiern schränkt die 
Kopplung der SFE mit den o.g. Techniken stark ein. 
6.5 Aufbau einer SFE-Apparatur 
Eine Apparatur zur Extraktion mit überkritischen Fluiden ist aus vier Grundelementen 
aufgebaut, die in Abbildung 6.3 dargestellt sind. Für die vorliegende Arbeit war es nicht 
vorgesehen die Extraktion mit Analysentechniken zu koppeln, daher wird nur die off 
line SFE behandelt. Einzelheiten zum Aufbau sind in der Literatur beschrieben, daher 
sollen die Funktionen der Bauteile nur kurz erläutert werden [241,281, 282]. Die Teile 
der SFE-Apparatur, die im Rahmen der vorliegenden Arbeit für das zur Verfügung 
stehende Gerät (Suprex MPS 225) entwickelt und optimiert wurden, werden in 
gesonderten Abschnitten behandelt. 
Abb. 6.3 
Schematischer Aufbau einer SFE-Apparatur
	        
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