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Kapitel 6
• Der Kernresonanzspektroskopie (SFE-NMR) [278]
• Der Infrarotspektroskopie (SFE-FT-IR) [179, 280]
• Der Atomabsorptionsspektroskopie (SFE-AAS) [253]
Die Vorteile der on-line SFE liegen in der Vermeidung von kontaminationsanfälligen
Aufarbeitungsschritten und in der sehr hohen Empfindlichkeit. Der gesamte Extrakt wird
der quantitativen Bestimmung zugeführt. Dem stehen eine Reihe von Nachteilen
gegenüber. Der erforderliche technische Aufwand ist sehr hoch, was die Zuverlässig
keit der Methoden häufig beeinträchtigt. Der Extrakt kann nur einmal detektiert werden,
eine mehrfache Bestimmung z.B. durch die Gaschromatographie ist nicht möglich.
Proben mit hohen Anteilen extrahierbarer Matrix stören die nachfolgende
chromatographische oder spektroskopische Detektion der Zielanalyten. Es eignen sich
daher nur relativ "saubere" Proben. Auch die Anwendung von Modifiern schränkt die
Kopplung der SFE mit den o.g. Techniken stark ein.
6.5 Aufbau einer SFE-Apparatur
Eine Apparatur zur Extraktion mit überkritischen Fluiden ist aus vier Grundelementen
aufgebaut, die in Abbildung 6.3 dargestellt sind. Für die vorliegende Arbeit war es nicht
vorgesehen die Extraktion mit Analysentechniken zu koppeln, daher wird nur die off
line SFE behandelt. Einzelheiten zum Aufbau sind in der Literatur beschrieben, daher
sollen die Funktionen der Bauteile nur kurz erläutert werden [241,281, 282]. Die Teile
der SFE-Apparatur, die im Rahmen der vorliegenden Arbeit für das zur Verfügung
stehende Gerät (Suprex MPS 225) entwickelt und optimiert wurden, werden in
gesonderten Abschnitten behandelt.
Abb. 6.3
Schematischer Aufbau einer SFE-Apparatur