Skip to main content

Full text: 10: Entwicklung eines Analysenverfahrens zur Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen unter besonderer Berücksichtigung der überkritischen Fluidextraktion

Die Extraktion mit überkritischen Fluiden 
75 
6.4.2 Derivatisierungen in überkritischen Fluiden 
Eine Variante der SFE sind Derivatisierungen in überkritischen Fluiden, d.h. ein 
zugesetzter Stoff reagiert mit Probenbestandteilen. Eine scharfe Grenze zwischen 
Derivatisierung und Modifizierung durch Zusatz von Stoffen zum überkritischen Fluid 
kann nicht gezogen werden, da beide Prozesse nebeneinander ablaufen können. 
Überkritische Fluide sind gute Reaktionsmedien [240, 249]. Daher eignen sie sich zu 
einer in-situ Derivatisierung von Stoffen während der (zumeist statischen) Extraktion. 
Es können somit Stoffe, die nicht extrahierbar wären, in eine Form überführt werden, 
in der sie der SFE zugänglich sind. Beispiele hierfür sind die Derivatisierung von 
Metallen mit Komplexbildnern [250-254] oder die Verbesserung der Extrahierbarkeit 
von polyzyklischen aromatischen Kohlenwasserstoffen aus Böden durch deren 
Silylierung [255]. Weiterhin läßt sich, wenn eine Derivatisierung der Analyten vor der 
chromatographischen Bestimmung erforderlich ist, ein zusätzlicher Aufarbeitungs 
schritt innerhalb des Analysenverfahrens einsparen. Anwendungsbeispiele dafür sind 
die Alkylierung von zinnorganischen Verbindungen [256], die Fettspaltung von 
Triglyceriden zur Bestimmung der Fettsäuren [257], die Acetylierung von Phenolen 
[258, 259] oder die Methylierung von chlorierten Phenoxycarbonsäuren [260, 261]. 
6.4.3 Kopplungen der SFE mit Analysetechniken 
Eine weitere Variante der SFE besteht in der Kopplung der Extraktionseinheit mit 
weiteren analytischen Techniken. In diesem Zusammenhang wird dann von einer on 
line SFE gesprochen, im Gegensatz zur off-line SFE, wie sie in Abb. 6.3 dargestellt ist. 
Die Kopplung erfolgt mit verschiedenen chromatographischen und spektroskopischen 
Verfahren [262-265]. Die nachfolgend aufgelisteten Kopplungstechniken werden zur 
direkten quantitativen Bestimmung der extrahierten Stoffe oder zur Kontrolle des 
Extraktionsprozesses eingesetzt. Die SFE wird gekoppelt mit: 
• Der Gaschromatographie (SFE-GC) [266-269] 
• Der überkritischen Fluidchromatographie (SFE-SFC) [270-272] 
• Der Hochdruckflüssigkeitschromatographie (SFE-HPLC) [273, 274] 
• Der Dünnschichtchromatographie (SFE-TLC) [275, 276] 
• Der Massenspektrometrie (SFE-MS) [277]
	        
Waiting...

Note to user

Dear user,

In response to current developments in the web technology used by the Goobi viewer, the software no longer supports your browser.

Please use one of the following browsers to display this page correctly.

Thank you.