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Full text: 10: Entwicklung eines Analysenverfahrens zur Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen unter besonderer Berücksichtigung der überkritischen Fluidextraktion

Die Extraktion mit überkritischen Fluiden 
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Gemäß Tabelle 6.2 wären die teilhalogenierten Kohlenwasserstoffe sehr gute über 
kritische Extraktionsmittel, was in verschiedenen Arbeiten auch bestätigt wurde [244- 
247]. Da jedoch auch diese Gruppe der Chlorfluorkohlenwasserstoffe als ozonschicht 
schädigend angesehen wird, ist eine breite Anwendung als Extraktionsmittel in der 
Analytik ausgeschlossen. 
Von allen aufgelisteten Stoffen ist Kohlendioxid das unproblematischste überkritische 
Fluid. Daher wird es zum überwiegenden Teil als überkritisches Extraktionsmittel in der 
analytischen Chemie eingesetzt. Nachteilig ist jedoch der völlig unpolare Charakter 
dieser Verbindung, die kein permanentes Dipolmoment hat. Eine Druckerhöhung 
bewirkt nur eine geringfügige Erhöhung der Dielektrizitätskonstante von Kohlendioxid 
(vergl. Kap. 6.2) [248]. 
6.4.1 Modifizierung überkritischer Fluide 
Um die Extraktionseigenschaften von überkritischen Fluiden zu verbessern, werden 
dem Fluid geringe Mengen (ca. 2-10 vol.%) eines organischen Kosolvenz zugefügt. Da 
die Lösungseigenschaften des überkritischen Fluides durch das Kosolvenz modifiziert 
werden, wird dieses auch als "Modifier" bezeichnet. Die Wirkungsweise eines Modifiers 
beruht auf drei verschiedenen Effekten: 
• Eine Erhöhung der Löslichkeit des Analyten durch Wechselwirkung des 
Modifiers mit dem gelösten Stoff. 
• Die Unterstützung der Desorption des Analyten von der Matrix durch 
Wechselwirkung des Modifiers mit dem an der Matrixoberfläche adsorbierten 
Stoff und/oder mit der aktiven Stelle der Oberfläche. 
• Der Modifier bewirkt ein Quellen der Matrix. Die vergrößerten Poren erleichtern 
die Diffusion des Analyten und die Durchdringung der Matrix mit dem 
überkritischen Fluid. 
Diese Effekte können sich auch in umgekehrter Weise auswirken. In einem solchen 
Fall würde die Löslichkeit verringert, die Desorption behindert oder zumindest nicht 
unterstützt, und eine Kontraktion der Matrix könnte eintreten. Die technische 
Durchführung der Modifierzugabe wird im nächsten Abschnitt erläutert.
	        
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