Die Probenvorbereitung 
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Die Säule mit dem Kieselgel/ Schwefelsäure-Gemisch war nach dem cleanup 
durchgehend mit einer von oben nach unten geringer werdender Intensität gelb 
gefärbt, während die anderen Säulen nur bis ca. zur Hälfte der Säulenlänge eine 
Färbung zeigten. 
5.1.3 Entwicklung einer einstufigen, mehrschichtigen säulenchromatographi 
schen Aufreinigung 
Der klare, gelblich eingefärbte Extrakt, der aus dem cleanup mit dem Kieselgel/ 
Schwefelsäure-Gemisch hervorgegangen war, wurde daher ein zweites Mal über eine 
mit reinem Kieselgel befüllte Säule gereinigt. Die nun farblose Lösung wurde erneut 
gaschromatographisch analysiert. Das resultierende Chro 
matogramm zeigte eine verbesserte Basislinie und eine 
geringfügig reduzierte Anzahl von Störpeaks. Die durch die 
Reaktion mit der Schwefelsäure entstehenden Nebenpro 
dukte schienen einen polaren Charakter zu haben, denn sie 
wurden an Kieselgel irreversibel gebunden. Derartige 
Verunreinigungen des Extraktes können, auch wenn sie 
das Chromatogramm nur geringfügig stören, das gaschro 
matographische System (Injektor, Säule) verschmutzen und 
dadurch die Nutzungsdauer und die Trennleistung beein 
trächtigen. 
Eine zweite Säulenchromatographie hätte den Zeit- und 
Arbeitsaufwand und auch die Gefahr von Verlusten oder 
Kontaminationen deutlich erhöht. Aus diesem Grund wurde 
ein einstufiger cleanup mit mehreren Schichten von 
Adsorbentien gestestet, wie sie z.B. für säulenchromato 
graphische Fraktionierungen gebräuchlich sind [203]. In 
eine Säule wurde zunächst eine Schicht von ca. 0,5 g 
Kieselgel (C), dann eine zweite Schicht aus ca. 1,3 g 
Kieselgel/Schwefelsäure-Gemisch (B) und zuletzt etwas 
wasserfreies Natriumsulfat (A) eingefüllt (D = Glaswolle). 
Die Säule und ihre Füllung sind in Abb. 5.1 dargestellt. Mit 
dieser Säule wurde ein Extrakt der gleichen Sediment 
probe gereinigt und gaschromatographisch analysiert. 
Abb. 5.1 
Chromato 
graphische 
Säule