Skip to main content

Full text: 10: Entwicklung eines Analysenverfahrens zur Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen unter besonderer Berücksichtigung der überkritischen Fluidextraktion

61 
5 Die Probenvorbereitung 
Die Probenvorbereitung innerhalb eines Analysenverfahrens kann in drei Teilschritte 
aufgeteilt werden (siehe Abb. 3.1). Für marine Feststoffe sind dies: 
• Die Trocknung 
Die Trocknung von marinen Sedimenten und Schwebstoffen wird in Kap. 9 
behandelt. Es werden verschiedene Trocknungsmethoden miteinander 
verglichen und der Einfluß von Wasser auf die Extraktion bestimmt. 
• Die Extraktion 
Die Anwendung einer speziellen Extraktionstechnik war ein Schwerpunkt der 
vorliegenden Arbeit. In Kap. 6 werden die Grundlagen der Extraktion mit 
überkritischen Fluiden (SFE) behandelt. Kap. 8 enthält die methodische 
Entwicklung und Validierung dieses Verfahrens. 
• Die Aufreinigung 
Eine Aufreinigung des Extraktes dient der Abtrennung von koextrahierten 
Stoffen, die die quantitative Bestimmung von Zielanalyten stören. 
Die Entwicklung eines einfachen Aufreinigungsschrittes, der auf die Extrakte von 
Sedimenten und Schwebstoffen mit variabler Zusammensetzung anzuwenden ist, ist 
Gegenstand dieses Kapitels. 
5.1 Die Aufreinigung des Extraktes (Cleanup) 
Bei jeder Extraktion von Umweltproben kommt es zur Koextraktion von organischen 
Matrixbestandteilen, wie z.B. Chlorophyll, Fetten, Gelb- und Huminstoffen und deren 
Zersetzungsprodukten. Zumeist sind die Konzentrationen dieser unerwünschten 
Begleitstoffe wesentlich höher als die der nachzuweisenden Spurenstoffe und 
verhindern dadurch die direkte Analyse der Extrakte, z.B durch die Gaschromato 
graphie. Durch die Begleitstoffe würde das gesamte chromatographische System, 
besonders der Injektor, stark verschmutzt; die hohen Konzentrationen hätten eine 
Überladung der stationären Phase der Trennsäule und somit eine deutlich verringerte 
Trennleistung zur Folge. Auch bei selektiven Detektoren kann es zu Störsignalen durch 
die Begleitstoffe kommen. Aus diesen Gründen ist eine möglichst quantitative 
Abtrennung der Stoffe von den Zielanalyten, ohne deren Gehalte selbst zu verändern, 
vor der gaschromatographischen Analyse erforderlich.
	        
Waiting...

Note to user

Dear user,

In response to current developments in the web technology used by the Goobi viewer, the software no longer supports your browser.

Please use one of the following browsers to display this page correctly.

Thank you.