Die Probennahme
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Für den Betrieb der Zentrifuge war an einigen mechanisch belasteten Punkten der
Einsatz von Schmierstoffen erforderlich. Im Bereich des Fußlagers wurde ein hochbe
lastbares Lagerfett auf Lithium-Basis verwendet. Das Gewinde des Zylinderbodens und
das der Zylinderaufhängung wurden mit einem Graphitschmierfett behandelt, um ein
Festfressen der Gewinde zu vermeiden. Für die bewegten Teile im Antrieb, wie zum
Beispiel die Antriebsspindel, wurde ein universelles Schmierfett benutzt. Das zuletzt
genannte Schmierfett und das Graphitschmierfett sollten bei sachgemäßer Anwendung
nicht mit dem Zentrifugengut in Kontakt kommen. Reste des Fußlagerfettes hätten beim
Einsetzen des Zylinders in das Zylindergehäuse über den Spurzapfen des Zylinderbo
dens in den Zylinder gelangen können. Daher wurde das Fußlager häufiger ausgebaut
und gereinigt.
Während des Betriebes der Zentrifuge konnte kein Schmiermittel in den Zylinder ge
langen, weil die Düse einige Zentimeter in den Zylinderboden hereinragte (vergl. Abb.
4.3). Zudem hatten alle drei Schmiermittel eine kleinere Dichte als Wasser und wären
daher nicht abgeschieden worden, falls Spuren davon in den Zylinder gelangt wären.
Um Kontaminationen dennoch ausschließen zu können, wurde von allen Schmier
mitteln eine Probe genommen, um sie genauer zu untersuchen. Von den drei Fetten
wurden je 20 mg in einen 10 ml Meßkolben eingewogen und dieser mit n-Hexan bis zur
Marke aufgefüllt. Es blieb ein schwarzer, flockiger Rückstand ungelöst zurück,
vermutlich Graphit. Von dieser Lösung wurden mehrere Verdünnungen erstellt und mit
internem Standard versetzt. Eine um den Faktor fünf verdünnte Lösung zeigte eine
Reihe von Störpeaks. Obwohl nur wenige Zielanalyten in sehr geringen Mengen
Vorlagen, wurde die Chromatographie (Kap. 6) durch mehrere unaufgelöste, sehr breite
Peaks stark gestört. In einem weiteren Versuch wurden 200 pl der unverdünnten
Fettlösung mit internem Standard versetzt und der üblichen Aufreinigung (Kap. 5)
unterzogen. Der Extrakt wurde auf das Ursprungsvolumen eingeengt und
gaschromatograpisch analysiert Die Basislinie des Chromatogramms war nur
geringfügig gestört. Es wurden das y-HCH und die PCB 28, 118, 180 mit
Konzentrationen kleiner als 1 pg/pl quantifiziert. Durch die Standardzusatzmethode
konnte gezeigt werden, daß es sich um Störkomponenten mit sehr ähnlicher
Retentionszeit handelte, aber nicht um die eigentlichen Zielanalyten. Hätten Spuren
der Schmierstoffe den Schwebstoff (wider Erwarten) kontaminiert, so wäre die Analytik
von chlorierten Kohlenwasserstoffen davon unbeeinflußt geblieben.