II
Inhaltverzeichnis
5.1.2 Säulenchromatographische Aufreinigung des Extraktes 63
5.1.3 Entwicklung einer einstufigen, mehrschichtigen Säulen- 65
chromatographischen Aufreinigung
6 Die Extraktion mit überkritischen Fluiden 67
6.1 Grundlagen des überkritischen Zustandes 68
6.2 Eigenschaften von überkritischen Fluiden 68
6.3 Anwendungen von überkritischen Fluiden 71
6.4 Überkritische Fluide 72
6.4.1 Modifizierung überkritischer Fluide 73
6.4.2 Derivatisierungen in überkritischen Fluiden 75
6.4.3 Kopplungen der SFE mit Analysentechniken 75
6.5 Aufbau einer SFE-Apparatur 76
6.5.1 Der Restriktor 79
6.5.2 Der Extraktsammler 81
6.5.3 Optimierung des Extraktsammlers 82
6.6 In situ Entschwefelung mit der SFE 87
6.7 Blindwertproblematik der SFE 88
6.7.1 Überprüfung des Blindwertes 88
6.7.2 Optimierung des Blindwertes 89
7 Die quantitative Bestimmung 94
7.1 Der Elektroneneinfangdetektor (ECD) 95
7.2 Die Linearität des Elektroneneinfangdetektors 97
7.3 Die gaschromatograhische Analyse von Extrakten 98
7.3.1 Die interne Standard-Methode 99
7.3.2 Kalibrierung der Gaschromatographen 100
7.3.3 Die Reproduzierbarkeit der gaschromatographischen Bestimmung 102
7.3.4 Quantifizierungsfehler durch Koelution von Substanzen 104
8 Entwicklung einer SFE-Methode, Validierung der 106
Methode und des Analysenverfahrens
8.1 Optimierung der SFE-Bedingungen 106
8.2 Validierung der SFE-Methode 108
8.2.1 SFE und Soxhlet-Extraktion einer Sedimentprobe 109
8.2.2 SFE und Soxhlet-Extraktion einer Schwebstoffprobe 113
8.2.3 Optimierung des methodischen Vergleiches 115
8.3 Validierung des Analysenverfahrens 116
8.4 Zusammenfassung des entwickelten Analysenverfahrens 119
9 Vergleich verschiedener Trocknungsmethoden und 120
Bestimmung des Einflusses von Wasser auf die Extraktion
9 1 Die Trocknung von marinen Feststoffproben 120
9.2 Vergleich verschiedener Trocknungsmethoden 121
9.2.1 Die Trocknung unter Normaldruck und unter Vakuum 123
9.2.2 Die Gefriertrocknung 124
9.2.3 Die Vakuum-und Druckfiltration 125
9.2.4 Die Zentrifugation 126
