Entwicklung eines Analysenverfahrens
25
Daher soll eine auf das Analysenziel bezogene Definition für die Nachweis- und
Bestimmungsgrenze formuliert werden. Sie soll die Interpretation der Analysenergeb
nisse in folgender Weise ermöglichen:
• Die Anwesenheit des Analyten kann nicht mit ausreichender Sicherheit
nachgewiesen werden; seine Konzentration liegt unterhalb der Nachweis
grenze. Das Analysenergebnis wird mit "nicht nachgewiesen (n.n.)" oder "nicht
detektiert (n.d.)" angegeben.
• Die Anwesenheit des Analyten kann mit ausreichender Sicherheit nachgewie
sen werden. Die gemessene Konzentration ist aber mit einer großen
Unsicherheit behaftet. Die Konzentration liegt über der Nachweisgrenze, aber
unter der Bestimmungsgrenze. Das Analysenergebnis wird mit "kleiner als die
Bestimmungsgrenze (< BG)" angegeben.
• Die Konzentration des Analyten kann mit ausreichender Sicherheit quantifiziert
werden. Das Analysenergebnis wird durch die gemessene Konzentration
wiedergegeben
3.1.2 Voraussichtliche Bestimmungsgrenze des Analysenverfahrens
Die Bestimmungsgrenze des angestrebten Analysenverfahrens wurde durch drei
Faktoren bestimmt:
• Die Probenmenge
Für die SFE standen Extraktionszellen bis zu einer Größe von 10 ml zur Verfü
gung. Es konnten somit mindestens 10 g der Probe in die Zelle gefüllt werden.
• Das Endvolumen des Extraktes
Die Extrakte sollten auf ein Endvolumen von 200 pl eingeengt werden. Für
solche Volumina stehen spezielle Glasgeräte und Probenbehältnisse (Mikro-
Vial) zur Verfügung. Eine weitere Reduzierung des Endvolumens ist in der
Spurenanalytik möglich (z.B. 10 pl), jedoch ist die Handhabung derartig geringer
Volumina sehr unsicher [150]. Zudem ist die Gefahr der Verfälschung von
Analysenergebnissen durch Wandeffekte (Adsorptionen), Verdampfungs
verluste und Kontaminationen sehr groß.