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Kapitel 3
3.1.1 Definition der Bestimmungs- und Nachweisgrenze
In der chemischen Analytik gibt es keine einheitliche Definition der Begriffe Bestim
mungsgrenze, Erfassungsgrenze, Nachweisgrenze, Grenzkonzentration, Verdünnungs
grenze und Empfindlichkeit [146-148]. Die für die Spurenanalytik wichtige Nachweis-
und Bestimmungsgrenze sind in der Methodensammlung der Deutschen Forschungs
gemeinschaft (Rückstandsanalytik von Pflanzenschutzmitteln) klar definiert [149].
• Die Nachweisgrenze gibt den kleinsten Wert des Gehaltes einer Substanz an,
für den die betreffende Methode Signalwerte liefert, die sich mit einer
Wahrscheinlichkeit von 95 % von solchen Signalwerten unterscheiden, die der
Gehalt "0" im selben Material liefert (Blindwert).
• Die Bestimmungsgrenze muß drei Anforderungen genügen:
Die Bestimmungsgrenze muß die Nachweisgrenze deutlich übersteigen
und eindeutig von dieser unterscheidbar sein
Die Wiederfindungsrate der detektierten Substanzen muß mindestens 70
% betragen.
Der Variationskoeffizient aus Mehrfachbestimmungen darf 20 % nicht
überschreiten
Häufig sind Nachweis- und Bestimmungsgrenze über einen Faktor miteinander
verknüpft (3 - 5-fache Nachweisgrenze = Bestimmungsgrenze).
Die beiden genannten Größen sind in einem recht aufwendigen Verfahren graphisch
oder rechnerisch für jede Substanz zu ermitteln. Dabei ist die Beschaffenheit der Probe
zu berücksichtigen. Eine Probe, die nur wenig koextrahierbare Begleitstoffe enthält,
ermöglicht im allgemeinen deutlich geringere Nachweis- und Bestimmungsgrenzen als
eine Probe, die einen hohen Anteil an organischen Begleitstoffen hat. Für das ange
strebte Analysenverfahren, das fünfzehn Komponenten in verschiedenen Matrices
(Sedimente und Schwebstoffe) nachweisen soll, die zudem noch sehr variabel in ihrer
Zusammensetzung sind, ist eine eindeutige Festlegung der Nachweis- und
Bestimmungsgrenzen nicht möglich. So fordert die Bestimmung des Blindwertes des
Verfahrens eine Probe, die in ihrer Zusammensetzung den zu untersuchenden Proben
entspricht, aber keinen der zu analysierenden Analyten enthält. Eine solche Probe ist
für die Untersuchung von Sedimenten und Schwebstoffen aus dem marinen Bereich
nicht realisierbar.