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Full text: 10: Entwicklung eines Analysenverfahrens zur Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen unter besonderer Berücksichtigung der überkritischen Fluidextraktion

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Kapitel 3 
3.1.1 Definition der Bestimmungs- und Nachweisgrenze 
In der chemischen Analytik gibt es keine einheitliche Definition der Begriffe Bestim 
mungsgrenze, Erfassungsgrenze, Nachweisgrenze, Grenzkonzentration, Verdünnungs 
grenze und Empfindlichkeit [146-148]. Die für die Spurenanalytik wichtige Nachweis- 
und Bestimmungsgrenze sind in der Methodensammlung der Deutschen Forschungs 
gemeinschaft (Rückstandsanalytik von Pflanzenschutzmitteln) klar definiert [149]. 
• Die Nachweisgrenze gibt den kleinsten Wert des Gehaltes einer Substanz an, 
für den die betreffende Methode Signalwerte liefert, die sich mit einer 
Wahrscheinlichkeit von 95 % von solchen Signalwerten unterscheiden, die der 
Gehalt "0" im selben Material liefert (Blindwert). 
• Die Bestimmungsgrenze muß drei Anforderungen genügen: 
Die Bestimmungsgrenze muß die Nachweisgrenze deutlich übersteigen 
und eindeutig von dieser unterscheidbar sein 
Die Wiederfindungsrate der detektierten Substanzen muß mindestens 70 
% betragen. 
Der Variationskoeffizient aus Mehrfachbestimmungen darf 20 % nicht 
überschreiten 
Häufig sind Nachweis- und Bestimmungsgrenze über einen Faktor miteinander 
verknüpft (3 - 5-fache Nachweisgrenze = Bestimmungsgrenze). 
Die beiden genannten Größen sind in einem recht aufwendigen Verfahren graphisch 
oder rechnerisch für jede Substanz zu ermitteln. Dabei ist die Beschaffenheit der Probe 
zu berücksichtigen. Eine Probe, die nur wenig koextrahierbare Begleitstoffe enthält, 
ermöglicht im allgemeinen deutlich geringere Nachweis- und Bestimmungsgrenzen als 
eine Probe, die einen hohen Anteil an organischen Begleitstoffen hat. Für das ange 
strebte Analysenverfahren, das fünfzehn Komponenten in verschiedenen Matrices 
(Sedimente und Schwebstoffe) nachweisen soll, die zudem noch sehr variabel in ihrer 
Zusammensetzung sind, ist eine eindeutige Festlegung der Nachweis- und 
Bestimmungsgrenzen nicht möglich. So fordert die Bestimmung des Blindwertes des 
Verfahrens eine Probe, die in ihrer Zusammensetzung den zu untersuchenden Proben 
entspricht, aber keinen der zu analysierenden Analyten enthält. Eine solche Probe ist 
für die Untersuchung von Sedimenten und Schwebstoffen aus dem marinen Bereich 
nicht realisierbar.
	        
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