Einfluß der Korngröße auf die Verteilung von CKW in Sedimenten
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Bei der Trennung von Schluff- und Feinkornfraktion muß sehr sorgfältig vorgegangen
werden, denn zum Teil sind die Aggregate einzelner (mineralischer) Partikel recht
stabil. Werden diese Aggregate nicht getrennt, führt dies zu falschen Resultaten bei
der Korngrößenfraktionierung [358]. Aus diesem Grund sind Trockensiebungen für eine
Abtrennung von Partikeln < 20 gm ungeeignet. Daher wurde eine
ultraschallunterstützte Naßsiebung vorgenommen [378]. Eine Naßsiebung hat den
Vorteil, daß die Sedimentprobe ohne jede Vorbehandlung eingesetzt werden kann.
Trocknungen vor der Siebung erhöhen den Aufwand und könnten die Struktur der
Probe verändern. Die angewandte Fraktionierungsprozedur lief wie folgt ab:
Die tiefgefrorene Sedimentprobe wurde aufgetaut und mit einem Spatel homogenisiert.
Ein Teil der Probe (ca. 250 g) wurde in einem Becherglas (800 ml) mit
demineralisiertem und über Aktivkohlefilter gereinigtem Wasser überschichtet und im
Ultraschallbad für fünf Minuten suspendiert. Die überstehende Suspension wurde in
eine Plexiglasröhre geschüttet, deren Ende mit einer Polyethylengaze (60 pm)
verschlossen war. Unter kräftigem Schwenken der Röhre wurde die Suspension in ein
zweites Becherglas filtriert. Der nicht filtrierbare Anteil der > 60 pm-Fraktion wurde in
das erste Becherglas zurückgespült (Spritzflasche), die Schlufffraktion in eine
identische Röhre mit 20 pm-Filtergaze gegeben und wie zuvor beschrieben filtriert. Die
Schluff- und die Sandfraktion wurden erneut im Ultraschallbad suspendiert, wobei die
von Sandanteilen freie Fraktion (< 60 pm) in der im Becherglas stehenden
Filtrationsröhre verblieb. Die Suspension der Feinkornfraktion (< 20 pm) wurde in
einem 5 I-Becherglas gesammelt. Die Filtrationen wurden so oft wiederholt, bis das
gesamte Sediment auf dem 60 pm-Filter vorlag und trotz Suspension im Ultraschallbad
kein filtrierbarer Anteil mehr zu beobachten war (klares Filtrat); gleiches galt für die
Schlufffraktion. Die Fraktionen > 60 pm und 20 - 60 pm wurden mit möglichst wenig
Wasser aus der umgekehrten Röhre in saubere und tarierte Kristallisierschalen
gespült. Nach kurzer Zeit setzten sich alle Partikel ab, und das überstehende Wasser
konnte mit einer Pipette entfernt werden. Die Feinkornfraktion wurde durch
portionsweise Zentrifugation in 250 ml-Zentrifugengläsern (Haereus Sepatech,
Labofuge T mit Rotor 2250, 3000 U min' 1 , Dauer: 30 min) vom Wasser abgetrennt. Die
Zentrifugationsrückstände wurden mit einem Spatel in eine dritte Kristallisierschale
gegeben. An der Wandung anhaftende Reste wurden mit sehr wenig Wasser
suspendiert und ebenfalls in die Kristallisierschale gegeben. Alle drei Fraktionen
wurden bis zur Massekonstanz luftgetrocknet. Aus den um den Restwassergehalt
korrigierten Massen wurden die Anteile der jeweiligen Fraktionen errechnet.