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Kapitel 9
Bei 80 °C schmolz vermutlich ein Teil des Dekahydrats, wurde aus der Zelle
transportiert und fiel danach als Feststoff wieder aus. Da Natriumsulfat auch in
Methanol löslich ist, wird es auch ohne Gegenwart von Wasser gelöst und führt so zu
Verstopfungen der Leitungen und des Restriktors.
9.5 Zusammenfassende Beurteilung der Trocknungsmethoden
Effiziente und kontaminationsfreie Trocknungen waren sowohl durch Verwendung einer
geeigneten Gefriertrocknungsanlage als auch durch Trocknung der Probe unter
Normalbedingungen möglich. Die Trocknung unter Normalbedingungen beinhaltete
den geringsten Arbeitsaufwand aller vorgestellten Methoden. Daher wurden die
meisten Proben der vorliegenden Arbeit unter Normalbedingungen getrocknet und nur
wenige Proben gefriergetrocknet. In anderen Arbeiten wird von Verlusten von chlorier
ten Kohlenwasserstoffen bei der Gefriertrocknung berichtet [351]. Dies wurde für die
untersuchten CKW unter den gewählten Bedingungen mit dem Christ-Gerät nicht
beobachtet .
Wenn keine geeignete Gefriertrocknungsanlage zur Verfügung steht, und eine
Trocknung unter Normalbedingungen wegen Raumluftkontaminationen nicht möglich
ist, kann die Druckfiltration eine sinnvolle Alternative sein. Der Wassergehalt einer
Probe konnte durch die Druckfiltration deutlich reduziert werden. Die teilweise
getrocknete Probe hatte eine bröckelige, rieselfähige Konsistenz und war daher
wesentlich leichter zu handhaben, z.B beim Befüllen der Extraktionszelle Die
anschließende SFE von feuchten Proben zum Nachweis von chlorierten Kohlen
wasserstoffen war mit der vorgestellten Apparatur ohne Einschränkung möglich. Die
Gegenwart von Wasser zeigte, im Gegensatz zu anderen Arbeiten, keinen nachweis
baren Einfluß auf die Extraktionsausbeute [330].
Die chemische Trocknung von Proben für die SFE mit Natriumsulfat ist nur bedingt, bei
Verwendung von Methanol als Modifier nicht geeignet. Ein Nachteil der chemischen
Trocknung ist die deutliche Erhöhung des Probenvolumens. Für andere
Extraktionsverfahren, bei denen das Probenvolumen unkritischer ist (z.B. Soxhlet), ist
eine rasche und effektive Trocknung durch Verreiben der Probe mit Natriumsulfat
möglich.