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Full text: 10: Entwicklung eines Analysenverfahrens zur Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen unter besonderer Berücksichtigung der überkritischen Fluidextraktion

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Kapitel 9 
Bei 80 °C schmolz vermutlich ein Teil des Dekahydrats, wurde aus der Zelle 
transportiert und fiel danach als Feststoff wieder aus. Da Natriumsulfat auch in 
Methanol löslich ist, wird es auch ohne Gegenwart von Wasser gelöst und führt so zu 
Verstopfungen der Leitungen und des Restriktors. 
9.5 Zusammenfassende Beurteilung der Trocknungsmethoden 
Effiziente und kontaminationsfreie Trocknungen waren sowohl durch Verwendung einer 
geeigneten Gefriertrocknungsanlage als auch durch Trocknung der Probe unter 
Normalbedingungen möglich. Die Trocknung unter Normalbedingungen beinhaltete 
den geringsten Arbeitsaufwand aller vorgestellten Methoden. Daher wurden die 
meisten Proben der vorliegenden Arbeit unter Normalbedingungen getrocknet und nur 
wenige Proben gefriergetrocknet. In anderen Arbeiten wird von Verlusten von chlorier 
ten Kohlenwasserstoffen bei der Gefriertrocknung berichtet [351]. Dies wurde für die 
untersuchten CKW unter den gewählten Bedingungen mit dem Christ-Gerät nicht 
beobachtet . 
Wenn keine geeignete Gefriertrocknungsanlage zur Verfügung steht, und eine 
Trocknung unter Normalbedingungen wegen Raumluftkontaminationen nicht möglich 
ist, kann die Druckfiltration eine sinnvolle Alternative sein. Der Wassergehalt einer 
Probe konnte durch die Druckfiltration deutlich reduziert werden. Die teilweise 
getrocknete Probe hatte eine bröckelige, rieselfähige Konsistenz und war daher 
wesentlich leichter zu handhaben, z.B beim Befüllen der Extraktionszelle Die 
anschließende SFE von feuchten Proben zum Nachweis von chlorierten Kohlen 
wasserstoffen war mit der vorgestellten Apparatur ohne Einschränkung möglich. Die 
Gegenwart von Wasser zeigte, im Gegensatz zu anderen Arbeiten, keinen nachweis 
baren Einfluß auf die Extraktionsausbeute [330]. 
Die chemische Trocknung von Proben für die SFE mit Natriumsulfat ist nur bedingt, bei 
Verwendung von Methanol als Modifier nicht geeignet. Ein Nachteil der chemischen 
Trocknung ist die deutliche Erhöhung des Probenvolumens. Für andere 
Extraktionsverfahren, bei denen das Probenvolumen unkritischer ist (z.B. Soxhlet), ist 
eine rasche und effektive Trocknung durch Verreiben der Probe mit Natriumsulfat 
möglich.
	        
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