Vergleich von Trocknungsmethoden 
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Eine Beeinflussung der Soxhlet-Extraktion durch den Wassergehalt konnte aufgrund 
der Ergebnisse ausgeschlossen werden, wenn das Wasser mit der mindestens 1,7- 
fachen Menge trockenem Natriumsulfat gebunden wird. Um Inhomogenitäten der 
Mischung zu vermeiden, sollte ungefähr die zweifache Menge Natriumsulfat (bezogen 
auf den Wasseranteil) eingesetzt werden. 
Die sehr hohe Wiederfindung für das p,p'-DDT ist wahrscheinlich auf einen 
Bestimmungsfehler bei der Einfachbestimmung zurückzuführen, denn die Überein 
stimmung zwischen den anderen Gemischen war sehr gut. Das PCB 105 wurde mit 
Konzentrationen von ca. 4 pg/pl in der Meßlösung bestimmt, d.h. außerhalb des 
Kalibrierbereiches der chromatographischen Methode 
9.4.2 SFE von Natriumsulfat/Schwebstoff-Gemischen 
Bei der SFE ist die Verwendung von Trocknungsmitteirr zum Binden des Wassers in 
feuchten Proben (vergl. Kap. 9.2) zur Ermittlung geringster Konzentrationen von 
Spurenstoffen in marinen Feststoffproben nur eingeschränkt möglich. Die Menge des 
zu extrahierenden Feststoffes wird durch das Volumen der gebräuchlichen 
Extraktionszellen (max. von 8 oder 10 ml) stärker limitiert als bei der Soxhlet-Extraktion. 
Größere Zellen sind zwar verfügbar, aber problematisch, denn das Verhältnis von 
Länge zu Durchmesser der Extraktionszelle kann die Extraktionseffizienz deutlich 
beeinflussen (siehe Kap. 6.5 ). Bei höher belasteten Proben ist eine geringere Menge 
Probe ausreichend, so daß die Anwendung von Trocknungsmitteln auch für die SFE 
möglich ist. Bei dem Versuch, acht Gramm des Gemisches von Schwebstoff mit dem 
höchsten Anteil an Natriumsulfat zu extrahieren, verstopfte der Restriktor nach wenigen 
Minuten irreversibel; auch durch Spülen mit reinem Methanol konnte die Verstopfung 
nicht behoben werden. In der Lösungsmittelvorlage der Trap waren geringe Mengen 
eines weißen Niederschlages ausgefallen. Bei der Demontage des Restriktors waren 
Partikel eines weißen Feststoffes zu erkennen, die sich gut in verdünnter Salzsäure 
lösten. Der Feststoff hatte sämtliche Leitungen, das Venti.l und den Partikelfilter hinter 
der Extraktionszelle verstopft. Ein zweiter Versuch der Extraktion verlief ähnlich. Bei 
dem weißen Feststoff handelte es sich wahrscheinlich um Natriumsulfat. Dieses löst 
sich gut in Wasser; bei 20 °C lösen sich 16,1 g in 100 g Wasser, bei der 
Extraktionstemperatur von 80 °C sind es ca. 30 g. Das Natriumsulfat bindet das 
Wasser durch die Bildung eines Dekahydrates, das oberhalb von 32 °C in seinem 
eigenen Kristallwasser schmilzt.