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Full text: 10: Entwicklung eines Analysenverfahrens zur Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen unter besonderer Berücksichtigung der überkritischen Fluidextraktion

Vergleich von Trocknungsmethoden 
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Ob die Ursache für die Abweichungen bei dem y-HCH auf Verluste in der gefrierge 
trockneten und der druckfiltrierten Probe oder auf ein falsches, zu hohes Ergebnis bei 
der unter Normalbedingungen getrockneten Probe zurückzuführen ist, wurde nicht 
weiter untersucht. 
9.4 Soxhlet-Extraktion und SFE von Gemischen aus Natriumsulfat und 
Schwebstoff 
Es wurden vier verschiedene Gemische aus wasserfreiem Natriumsulfat, aktiviertem 
Kupferpulver und dem Schwebstoff erstellt und in einem Achat-Mörser homogenisiert. 
Eine Wassergehaltsbestimmung der Probe hatte einen Wasseranteil von 58,5 % 
ergeben. Die Zusammensetzung, die für die Soxhlet-Extraktion eingesetzte Menge, 
den berechneten und den experimentell bestimmten Wassergehalt der Gemische zeigt 
Tabelle 9.1. 
Einwaage 
Einwaage 
Soxhlet 
Wassergehalt des Gemisches 
Schweb. 
Na 2 S0 4 
Kupfer 
errechnet 
Experiment 
15,0 g 
37,5 g 
3,0 g 
11,1 g 
15,8 % 
15,6 % 
15,0 g 
30.0 g 
3,0 g 
9,6 g 
18,3 % 
18,0 % 
15,0 g 
22,5 g 
3,0 g 
8,1 g 
21,7 % 
21,0 % 
15,0 g 
15,0 g 
3,0 g 
6,6 g 
26,6 % 
26,3 % 
Tabelle 9.1 Zusammensetzung, Einwaage der Soxhlet-Extraktionen, errechneter und 
experimenteller Wassergehalt der Schwebstoff/Natriumsulfat-Gemische 
Die Einwaagen der Gemische für die Soxhlet-Extraktionen waren so berechnet, daß 
jeweils 1,25 g Trockensubstanz extrahiert wurden. Die gute Übereinstimmung zwischen 
den berechneten und experimentell bestimmten Wassergehalten zeigt, daß die als 
Kristallwasser gebundene Feuchtigkeit bei 105 °C vom Natriumsulfat wieder 
abgegeben wird. Das Gemisch mit dem geringsten Anteil an Natriumsulfat neigte zum 
Verklumpen, so daß dieses Gemisch besonders sorgfältig homogenisiert werden 
mußte.
	        
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