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Kapitel 9 
Die Filtration erfolgt bei einem Überdruck (Stickstoff) von bis zu 3 bar. 
Mit der Druckfiltration wurde je eine Probe des Schwebstoffes und des Sedimentes 
filtriert. Die Filtration war beendet, als statt des Filtrates ein deutlich hörbarer 
Stickstoffstrom aus der Apparatur austrat. Die Filtration erfolgte zunächst bei einem 
Überdruck von 0,5 bar, im weiteren Verlauf der Filtration wurde dieser langsam bis auf 
3 bar gesteigert. Die Dauer der Filtration betrug für das Sediment ca. 20 min, für den 
Schwebstoff knapp zwei Stunden; es wurde nicht versucht, die Filtrationszeit durch 
eine Druckerhöhung zu verkürzen. Die Filtrate waren in beiden Fällen klar und gelblich 
eingefärbt. Um einen eventuellen Verlust von Analyten nachzuweisen, wurden die 
Filtrate (Sediment: 60 ml, Schwebstoff: 10 ml) zweimal mit je 25 ml (Sediment) bzw. 10 
ml (Schwebstoff) n-Hexan ausgeschüttelt. Die vereinigten Hexan-Phasen wurden mit 
etwas wasserfreiem Natriumsulfat getrocknet, anschließend auf 200 pl eingeengt und 
gaschromatographisch (Methode C1 -20) untersucht. Chlorierte Kohlenwasserstoffe 
ließen sich in keinem Filtrat nachweisen. 
Die Wassergehalte wurden durch die Druckfiltration bei dem Schwebstoff von 58,5 % 
auf 37,7 % und beim Sediment von 35,5 % auf 14,6 % reduziert. 
9.2.4 Die Zentrifugation 
In zwei 250 ml Zentrifugengläsern wurden je 90 g der feuchten Sedimentprobe gefüllt 
und für 30 min zentrifugiert (Heraeus Sepatech, Labofuge T mit Rotor 2250, 4000 U 
min' 1 ). Das über der Probe stehende Wasser (ca. 24 ml) wurde mit einer Pasteurpipette 
abgetrennt und wie im voherigen Abschnitt mit n-Hexan (zweimal 10 ml) extrahiert und 
untersucht. Auch hier waren keine chlorierten Kohlenwasserstoffe in der Wasserphase 
nachweisbar. Der Wassergehalt wurde von 35,5 % auf 24 % reduziert, d.h in einem 
geringeren Maße als bei der Druckfiltration. Daher wurde diese Methode nicht weiter 
untersucht. 
9.3 Untersuchung der unterschiedlich getrockneten Proben 
Die Trocknung von Proben als Vorbereitung für die SFE ist von besonderer Bedeutung. 
Selbst geringe Mengen Wasser führen bei einigen Restriktortypen durch Ausfrieren 
von Wasser zu Verstopfungen des Restriktors (vergl. Kap. 6.5.1).