Vergleich von Trocknungsmethoden 
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Beide Trocknungen waren nach 24 h beendet, was durch eine konstante Stellflächen- 
bzw. Trocknungsguttemperatur angezeigt wurde. Die Belüftung des Trocknungsraumes 
der Geräte erfolgte mit Stickstoff. Die Restwassergehalte betrugen: 
Sediment 
0,2 % 
Schwebstoff 
2,1 % 
0,0 % 
Christ Gamma 2-20 
Leybold-H. Lyovac GT 2 
Wie erwartet enthielten das Sediment und der Schwebstoff, die unter den sehr 
schonenden Bedingungen getrocknet wurden, noch geringe Mengen an Wasser. Die 
Untersuchung des RP 18 Adsorbens aus der Christ Gefriertrocknungsanlage zeigte 
keinerlei Kontaminationen durch das Gerät an. Das RP 18 aus der Leybold-Heraeus- 
Anlage hingegen war hochgradig verunreinigt. Bei den Kontaminationen handelte es 
sich nicht um chlorierte, sondern um aliphatische und aromatische Kohlenwasser 
stoffe, wie eine gaschromatographische Untersuchung mit massenselektiver Detektion 
zeigte [341]. Das ECD-Chromatogramm war durch die hohe Anzahl und die großen 
Mengen dieser Verunreinigungen stark gestört, so daß eine quantitative Auswertung 
deutlich erschwert war. Die Quellen der Kontaminationen konnten nicht festgestellt 
werden. Es könnte eine Rückdiffusion von Bestandteilen des heißen Pumpenöls in den 
Trockenraum erfolgt sein, jedoch enthielt das Pumpenöl nur wenige Komponenten der 
beobachteten Verunreinigungen Für spurenanalytische Zwecke erwies sich das 
Leybold-Heraeus-Gerät ungeeignet. Eine Reduzierung der Verunreinigungen wäre 
durch einen Betrieb der Pumpen mit Gasballast oder durch Verwendung einer 
Tiefkühlfalle mit flüssigem Stickstoff zwischen Pumpe und Trocknungsraum möglich. 
9.2.3 Die Vakuum- und Druckfiltration 
Der Versuch, einen Teil des Wassers von der Schwebstoffprobe durch eine 
Vakuumfiltration unter Schutzgas abzutrennen, brachte nur mäßigen Erfolg; der 
Wasseranteil konnte nur auf 42,8 % reduziert werden. Dies lag eindeutig an der zu 
geringen Filteroberfläche (Durchmesser 47 mm; Porengröße 0,4 pm), denn nach 
wenigen Minuten waren die Poren des Filters verstopft. Daher wurde versucht, mit 
einem größeren Druckfiltrationsgerät das Wasser zumindest teilweise abzutrennen. In 
der zur Verfügung stehenden Anlage können ca. 150 ml Probe eingefüllt werden. Als 
Filtrationsmedium dienen Polycarbonatfilter (92 mm Durchmesser; 0,4 pm 
Porengröße), die durch ein Gewebe aus Nylon gestützt werden.