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Kapitel 9
• Die Gefriertrocknung; es standen zwei verschiedene Gerätetypen zur Verfü
gung: Eine der Anlagen ermöglichte die Trocknung bei einer konstanten
Temperatur des Trocknungsgutes, bei der anderen gleicht sich gegen Ende der
Trocknung die Gutstemperatur der Raumtemperatur an.
• Die Filtration; hierzu wurde eine laborübliche Vakuumfiltrationsanlage unter
Stickstoff-Schutzgas benutzt.
• Die Druckfiltration; die Filtration wurde mit Überdruck eines Inertgases
(Stickstoff) beschleunigt.
• Die Zentrifugation; das nach der Zentrifugation über der Probe stehende
Wasser wurde abdekantiert.
Bei den Filtrationen und der Zentrifugation kann nur ein Teil der Feuchtigkeit abge
trennt werden; es handelt sich daher nicht um Trocknungen im engeren Sinne.
Um eventuelle Kontaminationen nachzuweisen, wurde - wenn möglich - parallel zur
eigentlichen Probe eine definierte Menge eines gereinigten Adsorbens (modifiziertes
Kieselgel, reversed phase, RP 18) dem jeweiligen Trocknungsprozeß unterworfen. Das
RP 18-Adsorbens hat einen sehr unpolaren Charakter und daher eine hohe Affinität zu
unpolaren Stoffen. Eine mögliche Kontaminationsquelle für lipophile Substanzen wäre
daher durch eine Anreicherung der Stoffe an dem RP 18-Adsorbens angezeigt worden.
Zur Reinigung wurden ca. 4,5 g des Materials mit der optimierten SFE-Methode in
einer 8 ml-Extraktionszelle extrahiert. Nach der ersten Extraktion wurde die Vorlage
des Extraktionssammlers gewechselt und das Adsorbens erneut extrahiert, dieser
Extrakt aufgereinigt und gaschromatographisch (C1-20) analysiert. Das
Chromatogramm war praktisch identisch mit dem eines SFE-Blindwertes, d.h. das RP
18 war nach einer SFE im Sinne der Analyse blindwertfrei.
Bei den Filtrationsmethoden und der Zentrifugation wurde das Filtrat bzw. das
abdekantierte Wasser mit n-Plexan extrahiert, um eventuelle Verschleppungen von
Zielanalyten nachzuweisen.