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Full text: 10: Entwicklung eines Analysenverfahrens zur Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen Sedimenten und Schwebstoffen unter besonderer Berücksichtigung der überkritischen Fluidextraktion

Vergleich von Trocknungsmethoden 
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Für marine Feststoffproben werden aus diesen Gründen nur wenige Verfahren 
angewendet [192, 341-343]: 
• Trocknung unter milden Temperaturen (Raumtemperatur bis 60 °C) und Normal 
oder reduziertem Druck. 
• Chemische Trocknung, z.B. mit wasserfreiem Natrium- oder Magnesiumsulfat. 
Die Probe wird mit einer, vom Wassergehalt abhängigen Menge des Trocken 
mittels verrieben; das Wasser wird als Kristallwasser chemisch gebunden. 
• Sorptionstrocknung mit Aluminiumoxid oder Kieselgel (Silikagel); das Wasser 
wird adsorptiv auf der Oberfläche des Trocknungsmittels gebunden. 
• Eine besonders schonende Trocknungsart ist die Gefriertrocknung, die in der 
Lebensmitteltechnologie, Pharmazie und der chemischen Rückstandsanalytik 
eingesetzt wird. Bei ihr wird das Wasser zunächst gefroren und dann aus der 
festen Phase unter Vakuum sublimiert. Die Struktur der Probe bleibt erhalten, 
und leichter flüchtige Stoffe werden nicht oder nur geringfügig mitverdampft. 
Die chemische und sorptive Trocknung hat den Nachteil, daß das Probenvolumen 
durch Zugabe des Trocknungsmittels deutlich erhöht wird. 
9.2 Vergleich verschiedener Trocknungsmethoden 
Die Effektivität und der Einfluß einiger Trocknungsmethoden auf das Analysenergeb 
nis wurden an zwei verschiedenen Proben bestimmt. Eine Probe war ein Schwebstoff 
aus der Elbemündung (vergl. Kap. 8), die zweite bestand aus einem Nordsee-Sedi 
ment, das ca. 50 Seemeilen nordöstlich der mittelenglischen Küste beprobt worden war 
(# 40a, Gauss-Reise 225). Als Trocknungsmethoden wurden angewendet: 
• Die chemische Trocknung; die Probe wurde mit einer definierten Menge 
wasserfreien Natriumsulfats verrieben. 
• Die Trocknung unter Normalbedingungen; die Probe wurde in eine mit Aceton 
und n-Flexan ausgespülte Petrischale gefüllt (Schichtdicke ca. 1cm) und unter 
Normalbedingungen bis zur Massekonstanz getrocknet. 
• Die Trocknung unter reduziertem Druck; sie wurde analog der vorherigen 
Methode in einem evakuierten (Restdruck ca. 20 mbar) und mit einem Trock 
nungsmittel (Silikagel) befüllten Exsikkator durchgeführt.
	        
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