Entwicklung und Validierung einer SFE-Methode 
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8.4 Zusammenfassung des entwickelten Analysenverfahrens 
Analog zum Schema eines Analysenverfahrens (siehe Abb. 3.1) soll das entwickelte 
Analysenverfahren für die Bestimmung von chlorierten Kohlenwasserstoffen in marinen 
Sedimenten und Schwebstoffen zusammengefaßt werden. Die Teilpunkte Problem 
stellung, Untersuchungsobjekt und Information eines Analysenverfahrens sind den 
Kapiteln 1 und 3 zu entnehmen. 
• Probennahme 
Die Probennahme der Sedimente erfolgte mit einem Kastengreifer, die der 
Schwebstoffe mit einer kontinuierlich arbeitenden Zentrifuge. 
• Probenvorbereitung 
• Die Trocknung der Proben, die Gegenstand des Kapitels 9 ist, erfolgte 
durch Verdunstung unter Normalbedingungen oder mit einer geeigneten 
Gefriertrocknungsanlage. 
• Die Proben wurden mit der SFE extrahiert. 
Temperatur: 
Druck: 
Extraktionsmittel: 
Restriktor: 
Fluß: 
Dauer: 
Extraktsammlung: 
80 °C 
350 atm 
Kohlendioxid, modifiziert mit ca. 100 pl Methanol pro g 
Einwaage während der statischen und 100 pl/min 
während der dynamischen Extraktion 
Variabler, beheizbarer Restriktor der Fa. Isco 
1-1,2 ml/min 
15 min statisch; 30 min dynamisch 
Entspannen des überkritischen Fluids in ca. 8 ml n-Flexan, 
spezieller Extraktsammler mit Dewar-Kühler 
Die Extrakte wurden durch eine einstufige, mehrschichtige Säulenchro- 
matographie aufgereinigt. 
Adsorbentien: 
Elutionsmittel: 
Gemisch aus Kieselgel : Schwefelsäure (1:1) und Kiesel 
gel (deaktiviert mit 1,5 %-Wasser) 
Gemisch aus n-Flexan : Dichlormethan (3:1), ca. 13 ml 
Messung 
Die quantitative Bestimmung der chlorierten Kohlenwasserstoffe in den 
Extrakten (Envolumen: 200 pl) erfolgte durch die Gaschromatographie mit 
Elektroneneinfangdetektion nach der internen Standard-Methode.