Entwicklung und Validierung einer SFE-Methode 
115 
8.2.3 Optimierung des methodischen Vergleiches 
Von einem relativ hochbelasteten Sediment (# KS11, siehe Kap. 10) wurden 5 g je 
viermal mit der SFE und dem Soxhlet extrahiert. Die gaschromatographische Bestim 
mung erfolgte in einer gemeinsamen Sequenz auf beiden Trennsäulen (Methode C 5 - 
100). Die ermittelten Konzentrationen sind in Tabelle 8.5 zusammengefaßt. Zu den 
Standardabweichungen muß gesagt werden, daß die Versuche von einer in der Hand 
habung der SFE unerfahrenen Person durchgeführt wurden. Zum Vergleich der Repro 
duzierbarkeiten der Extraktionsverfahren sind die Ergebnisse nur bedingt geeignet. 
Substanz 
Soxhlet 
S 
-E 
Extraktionsausbeute 
SFE rel. zu Soxhlet [%] 
c [ng/g] 
s [%] 
c [ng/g] 
s [%] 
a-HCH 
0,18 
1,5 
0,16 
3,4 
89 
HCB 
1,02 
6,0 
0,93 
5,4 
87 
Y-HCH 
0,25 
1,0 
0,19 
5,9 
76 
PCB 28 
0,67 
1,8 
0,68 
12,8 
102 
PCB 52 
0,27 
3,6 
0,24 
17,2 
89 
PCB 101 
0,71 
3,1 
0,75 
9,1 
106 
p,p'-DDE 
0,52 
1,3 
0,51 
2,6 
98 
PCB 118 
0,71 
1,4 
0,73 
4,4 
103 
p,p'-DDD 
1,22 
1,3 
0,95 
8,3 
78 
PCB 153 
1,66 
2,5 
1,67 
4,9 
101 
PCB 105 
0,24 
11,0 
0,29 
25,7 
121 
p,p'-DDT 
n.d. 
- 
n.d. 
- 
- 
PCB 138 
1,19 
1,3 
1,21 
6,9 
102 
PCB 156 
n.d. 
- 
n.d. 
- 
- 
PCB 180 
0,56 
7,0 
0,64 
15,7 
114 
Tab. 8.5 Ergebnisse der Soxhlet-Extraktion und der SFE eines relativ hochbelas 
teten Sedimentes 
Die Extraktion gleicher Einwaagen und die gaschromatographische Bestimmung in 
einer gemeinsamen Sequenz erbrachten wie erwartet eine Verbesserung hinsichtlich 
der Vergleichbarkeit der Extraktionseffizienzen von Soxhlet und SFE. Die mittlere 
Abweichung der Wiederfindung von 100 % (Summe der Beträge der Abweichung von 
100 % dividiert durch die Anzahl der bestimmten Analyten) für den in diesem Abschnitt 
durchgeführten Vergleich betrug 10,2 %. Für den Vergleich, bei dem unterschiedliche 
Einwaagen und separate gaschromatographische Bestimmungen erfolgten, lag die 
mittlere Abweichung bei 14,1 %.