Entwicklung und Validierung einer SFE-Methode 
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bereits mit dem Soxhlet extrahierten Sedimentes auf einem Stück Aluminiumfolie 
ausgebreitet. Nach ca. zwei Stunden war der größte Teil der organischen Lösungs 
mittel verdampft. Zehn Gramm des Sedimentes wurden erneut mit der SFE extrahiert. 
Der Extrakt war grün-gelblich eingefärbt, d.h. es wurden noch Substanzen extrahiert. 
Nach erneuter Aufreinigung wurde der Extrakt gaschromatographisch untersucht 
(Methode C 1-20); das Chromatogramm zeigte noch deutliche Mengen einiger 
Analyten. So wurde z.B. die Konzentration des PCB 153 mit 58,3 pg/g bestimmt. Diese 
Substanz wurde bei den Soxhlet-Extraktionen mit 95,2 pg/g und bei der SFE mit 154,5 
pg/g bestimmt. Die genaue Übereinstimmung (154,5 - 95,2 = 59,3) konnte ein Zufall 
sein, auch weil dieser Versuch nur einmal durchgeführt wurde. Für einige weitere 
Stoffe ergab sich ebenfalls eine gute Übereinstimmung in der Bilanz; für die meisten 
waren die Abweichungen jedoch sehr groß. 
Eine Ursache für anscheinend etwas höheren Extraktionsausbeuten der SFE könnten 
Inhomogenitäten der Sedimentprobe sein. Trotz mehrstündigen Ftomogenisierens 
konnte nicht ausgeschlossen werden, daß feinkörnige Anteile bei jeder Flandhabung 
des Probengefäßes innerhalb des Sedimentes nach unten rieselten. Weil die 
Verteilung von lipophilen Substanzen in Sedimenten von der Korngröße abhängt (siehe 
Kap.11), hätte dies zu einer Inhomogenität der Stoffkonzentration in der Probe geführt. 
Die Soxhlet-Extraktionen wurden mehrere Wochen vor der SFE durchgeführt. Der 
beschriebene Effekt hätte zur Folge gehabt, daß später entnommene Proben einen 
höheren Feinkornanteil und dadurch auch höhere Konzentrationen von Analyten 
enthielten, was in Übereinstimmung mit den ermittelten Ergebnissen stand. 
8.2.2 SFE und Soxhlet-Extraktion einer Schwebstoffprobe 
Der Vergleich zwischen der Soxhlet-Extraktion und der SFE wurde mit. einer 
Schwebstoffprobe aus der Elbe bei Brunsbüttel (Gauss-Reise 238) wiederholt. Die 
Soxhletextraktion wurde mit einem Gemisch aus 10 g feuchtem Schwebstoff 
(Wassergehalt 58,5 %) und 25 g trockenem Natriumsulfat durchgeführt. Für die SFE 
wurde ein Teil der Probe gefriergetrocknet (Restwassergehalt 2,1 %) und 1,25 g mit 0,5 
g aktiviertem Kupferpulver vermischt und extrahiert. Beide Bestimmungen wurden 
dreimal durchgeführt; nach der Aufreinigung wurden die Extrakte nach der Methode C 
5-100 (in separaten Sequenzen) gaschromatographisch analysiert.