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Kapitel 8
Die F-Werte, bei denen eine höhere Standard-
Substanz
F
t
abweichung für die SFE festgestellt wurde (f, = 2
a-HCH
1,35
6,84
und f 2 = 5), sind grau unterlegt und kursiv dargestellt.
HCB
1,54
,08
Y-HCH
1,41
2,88
Beim F-Test fielen nur das p,p'-DDE auf, alle
PCB 28
1,47
2,39
anderen Substanzen zeigten keine Unterschiede in
PCB 52
5,11
1,22
der Reproduzierbarkeit. Die SFE lieferte trotz der
PCB 101
14,24
1,48
geringeren Einwaage (Soxhlet-Extraktion: 50 g, SFE:
p,p'-DDE
20,74
3,70
10 g) eine gute Reproduzierbarkeit. Der t-Test zeigte
PCB 118
6,76
2,97
für a-HCH, p,p'-DDE und PCB 156 einen
signifikanten Unterschied Für p,p'-DDE hatte der t-
p,p -DDD
1.36
3,27
PCB 153
1,06
2,30
Test keine Gültigkeit, denn er darf nur angewendet
werden, wenn der F-Test keine signifikanten
PCB 105 :
1,86
3,25
p,p'-DDT
3,08
2,25
Unterschiede für die Standardabwei-chung ergeben
PCB 138
5,17
2,44
hat. PCB 156 und a-FICH wurden in
PCB 156
3,33
4,36
Konzentrationen von 42,7 bzw 51,1 pg/g gemessen.
PCB-180
5.18
3,21
Die Bestimmungsgrenze für diese Analyten bei der
Tab. 8.3 F- und t-Werte des
SFE betrug ca. 20 pg/g (siehe Kap. 3.1.2), die Vergleiches zwischen
ermittelten Konzentrationen lagen nur geringfügig SFE und Soxhlet
über diesem Wert, die Ergebnisse waren daher mit großer Unsicherheit behaftet. Um
genauer zu überprüfen, ob zwischen SFE und Soxhlet-Extraktion ein Unterschied
bestand, hätten mehrere ähnlich gering belastete Sedimente untersucht werden
müssen. Die Genauigkeit und Vergleichbarkeit der Messungen ließe sich durch
folgende Maßnahmen erhöhen:
• Eine höhere Anzahl von Messungen erhöht die Freiheitsgrade und somit die
Empfindlichkeit des F- und t-Testes.
• Die Proben der verschiedenen SFE-Bedingungen und der Soxhlet-Extraktionen
sollten in einer gemeinsamen Sequenz gaschromatographisch analysiert
werden (siehe Kap. 7.3.3).
• Eine Erhöhung der Einwaagen für beide Extraktionsverfahren würde eine
höhere analytische Empfindlichkeit und Genauigkeit ermöglichen. Die Ein
waagen sollten für beide Extraktionsverfahren möglichst gleich sein.
Um die Vollständigkeit der Soxhlet-Extraktion zu überprüfen, wurde eine Probe des